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SiO2气凝胶通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。由于其特殊的纳米网络骨架和纳米孔隙，使其具有非常好的绝热性能。本文通过常压干燥的方法，以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，在溶胶-凝胶阶段添加硅烷偶联剂KH550与TEOS共水解，制备了SiO2-NH2气凝胶。采用硅烷偶联剂KH560在玻璃纤维表面接枝上了环氧基，利用常压干燥的方法制备玻璃纤维/SiO2气凝胶复合材料，利用N2吸附脱附、傅里叶红外光谱、扫描电镜及热重-差示扫描量热分析等表征手段研究了不同制备工艺对SiO2-NH2气凝胶及其复合材料的比表面积、孔径分布、骨架表面修饰效果、微观结构及热稳定性能的影响，利用X射线光电子能谱分析表征了有机官能团的接枝及气凝胶与玻璃纤维复合时有机官能团之间反应的情况。 首先通过对溶胶-凝胶阶段用水量、乙醇用量、水解时间、水解pH以及KH550的添加量等条件对凝胶时间、密度、孔隙率、比表面积、孔容及孔径分布的影响作了讨论，得出当摩尔比为nTEOS∶nEtOH∶nH2O∶nKH550=1∶5∶5∶0.1，TEOS在pH为3的溶液中水解1h时，制备较理想的SiO2-NH2气凝胶。其中比表面积为760m2/g，孔容为1.191cm3/g，孔径分布在2～50nm，属于介孔结构，密度为0.23g/cm3，孔隙率达到85％以上。经过热重分析，热失重在15％左右，相对于纯SiO2气凝胶，热稳定性略有下降，疏水角达到140.8°，并且KH550的添加使氨基官能团以化学键的形式接枝到气凝胶表面。 通过电导率仪检测得出KH560的最佳水解条件体积比为VKH560∶VH2O∶VCH3OH=1∶6∶1，搅拌水解48h。将KH560水解液浸渍羟基化的玻璃纤维，由于羟基与羟基反应在纤维表面接枝上了环氧基。通过研究玻璃纤维的添加量对复合材料性能的影响，得出当纤维质量为凝胶质量的5％时，复合材料的性能最佳，其中，孔隙率在80％以上，比表面积为444m2/g，孔容为1.25cm3/g，平均孔径为11.27nm，导热系数约为0.03W/(m·K)。经过X射线光电子能谱分析，将玻璃纤维和凝胶复合时，凝胶表面的氨基和玻璃纤维表面的环氧基发生化学反应，并且利用扫面电镜观察当玻璃纤维环氧化处理后，气凝胶在纤维表面有更好的附着性，不易脱落。 其次，研究了常压干燥过程中老化工艺、溶剂置换温度及表面改性工艺对玻璃纤维/SiO2气凝胶复合材料性能的影响，得出复合材料在乙醇中老化时制备的样品比表面积、孔容及密度较大，而孔隙率略有下降。置换温度对复合材料的密度和孔隙率影响不大，但对比表面积，孔容有一定影响。随着置换温度的升高，比表面积逐渐升高，平均孔径逐渐降低，最佳置换温度为50℃。表面改性剂六甲基二硅氮烷HMDZ/正己烷的体积比对疏水角的影响是随着体积比的增大，疏水角先增大后降低，当HMDZ/正己烷的体积比为0.15时，疏水角最大为140°。