TiO₂是目前研究和应用最广的半导体光催化剂,然而由于其自身缺陷（禁带较宽不能被可见光激发,光生载流子复合率高等）,需要通过改性的手段提高TiO₂的光催化效率。与其他半导体材料复合构建异质结是一种简单、高效的改性方法。本研究通过简单的水热合成方法分别制备出NiWO₄/TiO₂、g-C₃N₄/TiO₂和g-C₃N₄/TiO₂/NiWO₄复合光催化剂。采用X射线衍射、扫描电镜、能量色散X射线光谱、高倍透射电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线能谱分析、紫外-可见漫反射吸收光谱、荧光光谱和电化学阻抗光谱等对复合光催化剂进行表征。结果表明,采用简单的水热法成功制备了NiWO₄/TiO₂复合材料。NiWO₄纳米粒子包裹TiO₂微米球表面形成了核壳结构,二者之间形成了异质结,有效减少了光生电子-空穴对的复合,提高了光生电子和空穴分离效率。与单纯的NiWO₄和TiO₂相比,NiWO₄/TiO₂复合材料对RhB表现出优异的光催化降解性能。在可见光照射下,采用5%NiWO₄/TiO₂,历时60 min可使水中96%的罗丹明B得到降解,而在P25型TiO₂的催化作用下,在相同时间仅有37%的罗丹明B被去除。研究表明,超氧自由基为反应体系中主要的活性物种,NiWO₄/TiO₂复合光催化剂具有良好的化学稳定性。研究表明,合成的复合材料g-C₃N₄/TiO₂是将两个TiO₂微球以g-C₃N₄为连接点结合在一起构成的花生形异质结复合光催化剂。在光催化反应过程中,g-C₃N₄上的电子转移到两边的TiO₂上,有效抑制了光生电子-空穴对的复合,增强了光催化效率。由于异质结的存在,复合材料的光响应范围被拓展到可见光区域,提高了材料对太阳光的利用率。在可见光照射下,历时40 min可使水中99%的罗丹明B得到降解。循环实验结果表明,g-C₃N₄/TiO₂复合材料具有良好的稳定性,可多次循环使用。将g-C₃N₄/TiO₂复合光催化剂再与NiWO₄复合,成功制备了三元异质结g-C₃N₄/TiO₂/NiWO₄复合材料。NiWO₄良好的可见光吸收能力,进一步增强了三元异质结复合材料在可见光区域的光响应能力,同时三元异质结也进一步促进了材料间电荷转移,提高了光生电子-空穴对的分离效率,进而提高了复合材料的可见光催化活性。在可见光照射下,采用制备的三元异质结,历时30 min能够使水中99%的罗丹明B得到降解。循环实验表明,g-C₃N₄/TiO₂/NiWO₄三元异质结光催化剂具有良好的稳定性,显示出潜在的应用价值。