食品和环境样品中的有机污染物残留问题事关食品安全和人类健康,建立简单、高效的污染物分析方法具有重要意义。然而,由于实际样品中有机污染物残留量低,且基质复杂,仪器直接检测样品中的污染物非常困难。因此,高效的样品前处理技术是必不可少的。由于固相萃取技术（Solid Phase Extraction,SPE）和磁性固相萃取技术（Magnetic Solid-phase Extraction,MSPE）具有操作简便,有机溶剂用量少和效率高等优点,二者已经被应用于食品、环境检测和医药分析等领域。吸附剂是决定SPE和MSPE萃取效率的关键性因素。因此,开发新型、高效的吸附剂具有重要意义。在广泛调研相关文献的基础上,本论文设计并合成了几种多孔有机框架（Porous Organic Framework,POFs）材料,作为SPE和MSPE的吸附剂,结合高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）建立了检测环境和食品样品中痕量有机污染物的几种新方法:1.首次以天然槲皮素为单体,通过简单的偶联反应合成了一种新型磁性多孔有机骨架材料（标记为M-Qu-POF）。该材料具有良好的磁性、固有的多孔性、高的比表面积和亲水结构,对苯基脲除草剂污染物具有很高的吸附能力。通过理论计算研究了吸附机理,证实了在吸附过程中氢键相互作用、π-π相互作用和静电相互作用发挥重要作用。以M-Qu-POF为吸附剂,首次建立了 MSPE-HPLC检测环境水、茶饮料和黄瓜样品中6种苯基脲除草剂的方法。在优化好的实验条件下,获得了宽的线性范围、较低的检出限和较高的富集倍数。该方法已成功应用于环境水、茶饮料和黄瓜样品中苯基脲除草剂的测定,回收率为80.0-118%。结果表明,该方法在检测有机微污染物中具有良好的应用前景。2.以苯胺为调制剂,通过2,4,6-三甲酰基间苯三酚与4,4’,4"-（1,3,5-三嗪-2,4,6-三基）三苯胺的缩合反应,合成了一种亚胺键连接的共价有机框架材料（TAPT-AN-COF）。制备的材料具有良好的结晶度和规整的形貌,对氯酚（CPs）污染物表现出良好的吸附性能。因此,利用TAPT-AN-COF作为新型SPE吸附剂,固相萃取瓶装水、茶饮料和蜂蜜样品中的4种CPs（2-CP、3-CP、2,3-CPs、2,4-CPs）,然后进行HPLC检测。在优化好的条件下,获得较宽的线性范围、较低的检出限和较高的萃取回收率。TAPT-AN-COF与分析物之间的π-堆积和疏水相互作用在吸附过程中起重要作用。该方法在疏水性芳香族化合物的测定中具有较大的应用潜力。3.以环境友好的天然山奈酚为单体,通过一步Friedel-Crafts反应制备了一系列新型羟基功能化超交联聚合物（HCPs-Kae）。制备的HCP-Kae1-24h具有高的比表面积和强亲水性,并对5-硝基咪唑（5-NDZs）有好的吸附性能。因此,采用HCP-Kael-24h作为SPE吸附剂富集甲硝唑、罗硝唑、塞克硝唑、二甲硝咪唑和奥硝唑,建立了检测水、蜂蜜和鱼肉中5-NDZs的HPLC新方法。在最佳条件下,水、蜂蜜和鱼肉的线性范围分别为 0.10-100.0 ngmL-1、1.3-500.0 ngg-1 和 1.7-100.0 ngg-1。该方法对水、蜂蜜和鱼肉的检出限分别为0.03-0.05 ng mL-1、0.4-1.0 ng g-1和0.5-1.0 ng g-1。方法回收率为84%-118%,相对标准偏小于8.9%。建立的方法成功应用于检测环境水、蜂蜜和鱼类样品中的5-NDZs。本研究为利用天然资源作为单体构建吸附剂提供了一种新的策略。4.以杂环苯基咪唑为单体,通过简单的一步Friedel-Crafts alkylation反应合成了三种具有良好孔隙结构和高比表面积的超交联化合物（PI-HCP、DPI-HCP和TPI-HCP）以PI-HCP为SPE吸附剂,结合HPLC-FLD,建立了检测大米和香米样品中黄曲霉毒素（AFs）的新方法。大米和香米样品的线性范围分别为0.02-5.0 ng g-1和0.03-10 ng g-1,检出限分别为 0.006-0.018 ng g-1 和 0.009-0.03 ngg-1。方法回收率在 82.2-113%且相对标准偏差小于9.1%。本研究为高灵敏测定AFs提供了一种新方法。