海水中超痕量活性磷的检测方法研究

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活性磷是海洋浮游植物生长所必需的物质基础,在磷的海洋生物地球化学过程中扮演着重要角色。寡营养盐海域海洋表层活性的磷浓度极低,通常在nmol/L水平。现有的活性磷测定方法已不能满足日益发展的海洋环境科学研究的需要,发展灵敏可靠的分析方法已成为研究的技术基础和迫切需求。本论文针对现有方法的不足,研发灵敏度高、可靠性好、操作相对简单、可用于现场测定的超痕量活性磷分析方法,主要内容和结果如下:(1)建立了海水中超痕量活性磷的沉淀分离富集-分光光度测定方法。磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)可与一定浓度的十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)反应生成难溶于水的PMB-CTAB缔合物沉淀,该沉淀易溶于0.50 mol/L硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收。采用单因素法对溶剂、试剂用量、显色与沉淀时间、反应温度等实验参数进行了优化选择。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为工作曲线溶液的基底,方法的线性范围为0.010-0.259μmol/L,方法检测限为0.003μmol/L,实际海水基底加标的平均回收率为95.2%。对实际海水中超痕量活性磷进行测定,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.4%-7.1%,与Mg(OH)2共沉淀(magnesium hydroxide-induced coprecipitation,MAGIC)法比较,结果无非常显著差异。1-4个样的分析时间约需45 min。(2)建立了海水中超痕量活性磷的PMB-CTAB离子对-固相萃取-分光光度测定方法。PMB与适当浓度的CTAB生成均匀分散于水相的疏水性PMB-CTAB离子对缔合物,被Sep-Pak C18小柱固相萃取;吸附在C18上的PMB-CTAB被0.56 mol/L硫酸乙醇溶液迅速洗脱,洗脱液在700 nm和791 nm处有最大吸收。采用单因素法对试剂用量、反应时间、反应温度、洗脱剂及萃取流速等实验参数进行了优化选择。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为
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