【摘 要】
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石墨烯气凝胶（Graphene aerogel,GA）,是具有独特润湿性的三维石墨烯海绵,已证明可以用于漏油和化学事故造成的污染。在本论文中,通过改进Hummers法制备氧化石墨烯（Graphene oxide,GO）,并以此产物为原料使用还原剂自组装法制备GA,再通过微波辐射改性GA。制得的GA具有低的表面能、高的弹性、优异的疏水性、高的吸附能力和出色的可回收性,可用作有效的油吸附剂。为制备超轻
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石墨烯气凝胶（Graphene aerogel,GA）,是具有独特润湿性的三维石墨烯海绵,已证明可以用于漏油和化学事故造成的污染。在本论文中,通过改进Hummers法制备氧化石墨烯（Graphene oxide,GO）,并以此产物为原料使用还原剂自组装法制备GA,再通过微波辐射改性GA。制得的GA具有低的表面能、高的弹性、优异的疏水性、高的吸附能力和出色的可回收性,可用作有效的油吸附剂。为制备超轻超疏水的石墨烯气凝胶与其在油水分离的应用提供参考。主要研究内容和成果如下:（1）制备氧化石墨烯:结合对氧化石墨烯制备方法的了解和多次实验的经验总结,比较了改进Hummers法和电化学法制备GO,最终选择改进Hummers法作为制备GO的最终方法,并在改进Hummers法的基础上进行工艺改进,缩短了石墨预氧化阶段和高温阶段的时间,增加了低温和中低温阶段的时间,并在冰水浴条件下进行水终止反应。制备的GO具有水溶性好,性能稳定,氧化程度高的特点。GO中的O元素含量约为38%。（2）制备高弹性石墨烯气凝胶:通过化学还原自组装法制得具有三维网络结构的GA,探究了反应温度、还原剂种类、还原剂与GO质量比、GO浓度、反应时间对GA性能的影响,结果表明最佳反应条件为:反应温度为95℃,以硫脲作为还原剂,硫脲与GO质量比为5:2,GO的浓度为2 mg·mL-1,反应时间为30 min。在此条件下制备的GA的水接触角为99°;可承受自身重量640倍的重物,可压缩达到达到自身高度的90%以上,循环压缩10次后稳定性良好;GA对油类和有机溶剂的吸附能力均在100倍以上;在0～1 kPa的应力范围,GA具有出色的电阻变化灵敏度,电阻变化灵敏度S=1.9 kPa-1。（3）制备超轻超疏水性石墨烯气凝胶（MGA-10）:利用高效、快速且无污染的微波辐射手段对GA进行改性,探究了不同微波档位和微波时间对MGA制备效果的影响,实验最终选择以微波档位为高档位、微波时间为10 s作为最佳微波处理条件。制备的MGA-10仍保持三维网络结构,且在片层上形成了空洞,构成了三维网络孔互通结构;MGA-10对有机溶剂甲苯的吸附能力高达413 g·g-1,10次循环燃烧/吸附过程后,仍保持原有的较高的吸附性能;MGA-10对泵油的吸油能力达到278 g·g-1,经过10个周期的重复挤压后,吸附能力仍然可以稳定在94 g·g-1,10个周期循环燃烧/吸附泵油后,它也仍保持120 g·g-1的吸油能力;MGA-10的机械压缩率高达90%以上,电阻值仅为0.266 kΩ,密度仅为1.8 mg·cm-3,接触角高达148°;在外力挤压后,MGA-10能够快速恢复到原来状态的100%;MGA-10的热稳定好。
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