采用柠檬酸络合溶胶-凝胶（Sol-gel）法，以钛酸丁酯为前驱体，柠檬酸为络合剂，无水乙醇为溶剂，Y³⁺和Er³⁺分别以Y（NO₃）₃·5H₂O、Er（NO₃）₃·5H₂O形式引入，Y³⁺、E³⁺的mol和与Ti⁴⁺的mol比为1∶1，Er³⁺与Ti⁴⁺的mol比为（0.001-0.05）∶1，在700-1000℃温度范围内烧结制备了Er³⁺掺杂浓度为0.1-5.0 mol％的（Er，Y）₂Ti₂O₇（EYTO）纳米晶粉末。系统分析了烧结温度、Er³⁺掺杂浓度对EYTO纳米晶粉末的结构及近红外、可见光区的光致发光（PL）特性的影响与作用机制。烧结温度低于800℃，EYTO相晶化程度较低，随烧结温度升高晶化程度显著提高，1000℃时获得了高结晶度的EYTO相。EYTO纳米晶粉末中的-OH基团含量随烧结温度升高逐渐减少。980 nm半导体激光器泵浦EYTO纳米晶粉末，获得近红外区1.40-1.70μm波段对应Er³⁺的⁴I_13／2→⁴I_15／2能级跃迁的PL谱，及可见光区400-750 nm波段对应(²H_11／2，⁴S_3／2)→⁴I_15／2和⁴F_9／2→⁴I_15／2跃迁，波长位于552、567和678 nm的绿、红上转换发光谱。700℃烧结条件下，EYTO纳米晶粉末的近红外PL谱为半高宽112 nm的单一宽峰，800℃及更高温度烧结，其PL谱为发生Stark分裂的分立发光峰。随烧结温度升高，波长1.53μm的PL强度与荧光寿命均单调增加，归因于粉末中-OH基团的逐步脱除和EYTO相晶化程度的提高。1000℃烧结条件下，波长1.53μm的PL强度和荧光寿命，在0.1-1.5mol％Er³⁺浓度区间均呈现上升趋势，源于EYTO相为Er³⁺提供了均匀分散。在Er³⁺浓度1.5mol％时均达到最大值、荧光寿命为20.9 ms。当Er³⁺浓度超过1.5 m01％时，Er³⁺-Er³⁺间交互作用增强导致1.53μm的PL强度和荧光寿命持续下降。随烧结温度升高，EYTO纳米晶粉末的红、绿上转换发光均不断增强，同样归因于-OH基团的逐步脱除和EYTO相晶化程度的提高。随Er³⁺掺杂浓度增加，红光发射单调增强，绿光发射则先增强后减弱，红、绿光强度比持续增大。Er³⁺浓度在0.1-1.5 mol％时，Er³⁺通过激发态吸收跃迁到⁴F_7／2能级，后迅速无辐射弛豫到²H_11／2、⁴S_3／2能级，²H_11／2和⁴S_3／2能级上Er³⁺的布居数增多，Er³⁺直接辐射跃迁回基态，上转换发射以绿光为主。当Er³⁺浓度超过1.5 mol％时，Er³⁺-Er³⁺间距缩短导致能量传递成为上转换主要途径，⁴F_7／2与⁴I_11／2能级上的Er³⁺通过合作上转换到达⁴F_9／2能级，导致⁴F_9／2能级Er³⁺布居数增多，而到达²H_11／2、⁴S_3／2能级的Er³⁺数目减少，红光发射持续增强，绿光发射持续减弱。