水热法制备镍锌铁氧体及性能表征

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本论文综述了软磁铁氧体材料的特性、应用以及工艺研究,简略地描述了纳米陶瓷的发展趋势及其要解决的问题。磁性材料是当今磁性材料研究的热点。镍锌铁氧体作为一种重要的软磁材料和吸波材料将会有更广阔的前景。本文通过加入添加剂,由水热法制备了性能较好的镍锌铁氧体粉体,并研究了以水热法制备镍锌铁氧体的工艺条件,以及添加三乙胺和聚乙二醇模板剂、和La3+和Ti4+掺杂对水热法制备镍锌铁氧体粉体颗粒形貌、粒度及结构的影响;重点探讨了不同模板剂、不同La3+、Ti4+离子掺杂量对纳米镍锌铁氧体性能的影响及其变化规律。研究结果表明:温度T、时间t及添加剂是影响水热制备的关键因素。产物用XRD、SEM等进行表征,发现反应温度在低于180℃时,水热晶化过程相当缓慢,产物呈严重团聚的无定形状态。提高反应温度和延长反应时间可以加快水热晶化过程。而添加剂的加入,可以消除部分杂相,得到单相的镍锌铁氧体晶体。根据沸石分子筛的原理,在加入模板剂后制备出具有微孔结构的镍锌铁氧体,且制得的镍锌铁氧体为尖晶石型;模板剂的引入使产物晶化完全,粒径分布窄,粒度为20~30nm。形成孔结构,平均孔径为14nm左右,且密度降低;在吸波性能方面,加入模板剂能提高镍锌铁氧体的吸波性能。掺杂La3+和Ti4+离子后,发现La3+离子对镍锌铁氧体及其生长有影响。一定掺杂量(0.8%)的La3+离子改变了镍锌铁氧体的生长方向,由立方晶粒变成不规则的圆形,且La3+离子促进了晶粒的生长。而掺杂Ti4+离子对镍锌铁氧体晶粒的大小和形状影响不明显。磁性能及吸波性能的研究表明,非磁性La3+、Ti4+离子的引入降低了材料的饱和磁化强度,但是增加了镍锌铁氧体的吸波性能,掺La3+离子后最高吸收量可达到-30dB,且随其掺杂量的增加吸收峰向低频方向移动;掺杂Ti4+后,最高吸收峰达到-35dB(x=0.4%)。因此适当的La3+、Ti4+离子掺杂有利于提高镍锌铁氧体的吸波性能。
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