目前,能源危机与环境污染是阻碍人类可持续发展的两大难题,而可再生无污染的氢能就成为了解题的关键所在,电解水制氢则提供了一条有前景的能源储备策略。然而目前所报道的高性能催化剂仅能在酸性或碱性条件下获得优异的析氢反应（HER）催化活性,且通常价格高昂并储备稀少。硫族化合物因其出色的稳定性和丰富的活性位点得到了广泛的应用。非均相复合催化剂由于两相之间的相互作用,改变界面处的电子结构促进了对反应中间体的吸脱附,从而提升了催化剂的本征活性。因此,本文以激光直写技术制备自支撑NiS₂/MoS₂复合催化剂,这种复合材料中NiS₂颗粒与MoS₂纳米片之间存在异质界面,异质界面处电子结构的改变是材料催化活性优异的关键所在。此外,基底原位生长所带来电导率的变大和三维多孔结构所带来的气体扩散速度的加快也进一步提升了催化性能。具体研究内容如下:1、本文首次采用激光直写技术在泡沫镍上原位制备了自支撑硫化镍和硫化钼复合催化剂,并且具有三维结构。毫秒激光的瞬时高温与溶液环境急速冷却的限制效应使得样品在泡沫镍表面生成小尺寸的硫化镍纳米颗粒与硫化钼纳米片,充分的混合形成了大量的异质界面。此外,通过对激光能量和溶液浓度进行调控也实现了对复合材料形貌和性能的控制。2、借助宏观XPS证明了复合催化剂界面处存在强烈的电子相互作用,说明复合材料两相之间存在异质界面,并且作为催化活性位点有利于析氢反应过程中水分子的裂解吸附,因此提升了催化剂的析氢催化性能。3、对NiS₂/MoS₂复合催化剂分别在碱性（1 M KOH）和中性（1 M PBS）条件下进行析氢反应性能的测试,结果表明在10 m A cm^-2的电流密度下催化剂在碱性和中性电解质中的过电势分别为98 m V、159 m V,计算后得到Tafel斜率分别为88 m V dec^-1、130 m V dec^-1,并且具有高效的电荷转移和大的电化学活性表面积。性能均优于同体系的其他催化剂。