酱油是中国的传统调味品,生产历史悠久,从创制至今中国都是全世界酱油生产、销售和消费的大国。在科技进步和生活水平迅速发展的今天,食品安全问题已经越来越受到人们的关注。酱油中有害物质的存在不仅降低了酱油品质,而且直接影响了酱油的国际市场竞争力和出口贸易。 本文主要对酱油中的3-氯-1,2-丙二醇、5-羟甲基糠醛和4-甲基咪唑的检测技术进行研究： 1、本文在现有的测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇方法的基础上进行了改进。采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)作内标,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的含量。方法灵敏度高,干扰少；相对标准偏差为2.3％～4.2％；回收率为90.2％～95.4％。以改进的3-氯-1,2-丙二醇测定方法对我省的揭阳市、阳江市、江门市、韶关市和广州市五个地区的共406个批次的市售酱油样品进行了3-MCPD污染状况调查。 2、采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量。样品经乙酸乙酯提取后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为5:95)为流动相,在UV284nm波长条件下进行检测。该方法在0.5～50 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9993,平均回收率为82.4％～86.9％,相对标准偏差为3.2％～5.1％。酱油中5-羟甲基糠醛的最低检出浓度为0.1 mg/L。应用本法对产自广州市14种市售酱油进行测定。大部分的生抽都未检出,只有少部分检出极微量的5-HMF;老抽普遍都检出了较高含量的5-HMF。 3、在查阅了大量的相关文献资料和大量重复试验后,本文建立了一种行之有效的测定酱油中4-甲基咪唑的方法--液相色谱-串联质谱法。本方法的检测下限为10 μg/kg,平均回收率在69.3％-83.0％之间,相对标准偏差为2.7％～6.2％。并以该法对我省的揭阳市、阳江市、江门市、韶关市和广州市五个地区的共406个批次的市售酱油样品进行了监测。结果发现：酱油中普遍存在4-甲基咪唑,因此酱油中4-甲基咪唑的测定就显得尤其重要。