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本文是国家技术监督检验检疫总局下达的科研项目，项目编号为2002IK042。采用GC-MS技术，对动物组织中的己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、雌三醇九种性激素进行同时检测。样品以乙腈为提取溶剂，经均质、超声、正己烷脱脂，依次通过C18、硅胶、氨基固相萃取柱净化，为了增强GC-MS检测激素类兽药的灵敏度，用50μLBSTFA:TMCS(99:1)的硅烷化衍生试剂添加50μL吡啶进行衍生化反应。该论文采用家用微波炉对九种激素类兽药进行辅助衍生反应。在输出功率为700W的条件下，考察不同反应时间(15~120s)的微波效率，并与传统水浴比较。实验证明在输出功率为700W的微波炉中，衍生化反应60s，比传统水浴中70℃反应45min更具有优势。通过衍生反应对不同浓度的标准物质做线性方程，其线性范围为0.0015~0.48μg/mL，R~2在0.9961~0.9982范围内。结果显示微波辅助衍生可以有效的促进样品中的性激素快速衍生，供GC-MS分析。GC-MS采用选择离子模式，毛细管柱选用0.25mm×30m×0.25μm的DB-5MS,以高纯He(99.999%以上)为载气，流量1.0mL/min，压力11.6psi（1psi=6.89kPa即79.9kPa），不分流进样2μL，进样口温度、接口温度均为280℃。程序升温条件为：初始炉温120℃，保持1min后以15℃/min的升温速率上升到250℃保持6min，再以5℃/min的升温速率上升到280℃保持6min。四极杆温度：150℃，EM电压：1600V，溶剂延迟：10min，四极杆温度：150℃。该实验提供了对猪肉、牛肉及动物肝脏、肾脏的检测方法，并采用外标法定量。动物组织中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、雌三醇的定性检出限范围为：0.1~1μg/kg，定量检测限范围为0.2~2μg/kg，均低于或等于欧盟残留限量标准。所有九种激素的回收率均高于72%，变异系数4.1~22%。该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。