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高性能复合材料是社会发展的必然要求,伴随着复合镀技术及纳米材料科学的发展,人们日益意识到纳米复合镀层性能的优越性,如特殊的磁性、光学、力学、电学等电化学催化性能及机械性能。将不溶性固体微粒应用到铬电沉积中,理论上必能提高其复合镀层的电化学性能和机械性能。三价铬由于其毒性较低,只有六价铬毒性的1%,且污水处理简单,电流效率比六价铬的要高,结晶速度快,镀液的分散能力与深镀能力均比六价铬电镀优异,可在常温操作,不需加热设备,节约能源;电沉积时不受电流中断影响等优点,近几年来越来越受到学者们的青睐。符合社会对环境保护的要求。因此,本文采用直流电流进行α-Al2O3粒子与三价铬的共沉积,运用了复合电沉积方法制备出了Al2O3/Cr复合镀层,系统地研究了三价铬镀液的组成、α-Al2O3在水溶液、镀液中的分散及Al2O3/Cr复合电沉积工艺对镀层性能的影响。用X--射线衍射仪(XRD)、SEM研究了镀层的成分、结构和表面形貌,并对Al2O3/Cr复合镀层进行耐蚀性、空隙率、结合力等性能的测试。具体研究工作如下:
(1)采用单因素试验方法,就主盐Cr3+、络合剂甘氨酸、氯化铝、添加剂等镀液组成对镀层性能影响进行了分析,并用L9(34)正交实验进行优化,得到了最佳的三价铬镀液配方:即氯化铬0.7mol/L、甘氨酸0.6mol/L、氯化铝0.6mol/L、添加剂0.2g/L。
(2)选择了合适的分散剂十六烷基溴化铵、柠檬酸三铵及其复配剂(2:1),结合球磨机球磨,研究了α-Al2O3在水溶液、镀液中的分散。在清水溶液中,分散剂的加入能降低颗粒在清水中的粒径,通过进一步调节pH值,α-Al2O3能更好的分散在水溶液中;在镀液中,发现以阳离子型和非离子型组成的复配分散剂分散效果较好,用量为0.7%时,分散效果最佳,吸光度达0.5A及悬浮量150ml左右;通过球磨机球磨3h后,颗粒在镀液中的粒径进一步细化,吸光度及颗粒悬浮量有所提高,分别为0.55A和165ml。
(3)通过单因素探索试验,研究了络合比、柠檬酸铵、硼酸、氯化铵、α-Al2O3、电流密度、温度、搅拌速率、时间、pH等对复合镀层性能的影响,并确定了影响Al2O3/Cr复合电沉积的主控因素,设计出L18(37)正交实验方案,优化得到了制备Al2O3/Cr复合镀层的最佳工艺参数:即络合比0.7:0.7(mol/L)、pH=2、搅拌速率210r/min、电流密度15A/d㎡、沉积时间15min、温度10℃、α-Al2O36g/L。在此工艺条件下,能沉积出致密、光亮、平整、镀层厚度达5.1μm左右的Al2O3/Cr复合镀层。
(4)采用SEM、XRD表征了铬镀层的表面形貌、成分、晶相组织结构等,结果表明:单金属铬镀层裂纹明显较多,且裂痕较粗较深;而铬的复合镀层中裂纹数目较少,且裂痕较细较浅。Al2O3粒子的沉积,能明显地细化镀层微晶结构;XRD晶相结构表明,单金属铬镀层及复合镀层的晶型结构未发生明显改变,是典型的晶态结构。通过测试镀层孔隙率、结合力、耐蚀性等发现:镀层结合良好,铬复合镀层比单金属铬层要更加致密,镀层的孔隙率要较少,耐蚀性均比纯铬镀层要好。