【摘 要】
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在金属凝固过程中,细化晶粒尺寸可以有效地抑制疏松、减少热裂产生、提高组织的均匀性,同时可以提高材料的后续加工性能,乃至最终的力学性能、使用性能。在铝工业中,通常采用向熔体中添加Al-Ti-B中间合金实现凝固组织晶粒细化。Al-Ti-B中间合金的晶粒细化效果受中间合金微观组织影响很大,而不同种类的Al-Ti-B中间合金的微观组织特点与其制备工艺关系密切。本文采用基于氟盐反应的高能超声制备工艺方法,制
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在金属凝固过程中,细化晶粒尺寸可以有效地抑制疏松、减少热裂产生、提高组织的均匀性,同时可以提高材料的后续加工性能,乃至最终的力学性能、使用性能。在铝工业中,通常采用向熔体中添加Al-Ti-B中间合金实现凝固组织晶粒细化。Al-Ti-B中间合金的晶粒细化效果受中间合金微观组织影响很大,而不同种类的Al-Ti-B中间合金的微观组织特点与其制备工艺关系密切。本文采用基于氟盐反应的高能超声制备工艺方法,制备了多种不同Ti/B比值的Al-Ti-B中间合金。利用X射线衍射分析仪（XRD）、电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）、光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）等对制备的A1-Ti-B中间合金的成分、微观组织进行观察和分析。通过细化实验,进一步研究了不同A1-Ti-B中间合金的成分、组织对晶粒细化性能的影响。结果表明:高能超声制备的不同Ti/B比的Al-Ti-B中间合金组织中,Ti Al3相主要为尺寸为10μm以下的块状;Ti B2相为轮廓清晰且呈多边形结构的颗粒状,尺寸在1μm以下,分布于Ti Al3相及晶界处,呈现出一定的聚集状态;由于成分的差异,各合金的Ti B2、Ti Al3相含量不同,但其微结构基本一致;对比晶粒细化能力,高Ti含量的M-3（Al-5.93Ti-1B）合金、M-6（Al-6.25Ti-0.57B）合金、M-9（Al-7.65Ti-0.27B）合金,在分别添加0.2%和0.5%后对纯铝进行细化后（M-3合金:281/133μm;M-6合金:295/131μm;M-9合金:312/111μm）均表现出优异的晶粒细化能力;基于实验数据构建了不同Ti、B含量中间合金的晶粒细化能力预测图,由预测图发现,M-3、M-6和M-9三种合金不是基于氟盐反应高能超声制备方法的最优合金成分;高Ti低B型Al-Ti-B中间合金是基于氟盐反应高能超声制备Al-Ti-B中间合金的最佳合金成分设计方向,后续工作应对Ti≤10%;B≤0.5%成分范围内的Al-Ti-B中间合金再做详细研究。对比商用Al-Ti-B中间合金组织,发现其Ti Al3主要为块状,尺寸为10-30μm;Ti B2颗粒尺寸为1-2μm。与超声制备法的中间合金对比,商用Al-Ti-B合金的Ti Al3和Ti B2颗粒尺寸均比较大。相同成分的商用Al-Ti-B中间合金与现阶段超声制备的中间合金细化效果基本一致;但超声制备工艺具有大量改进空间,因而超声制备的Al-Ti-B中间合金将会比目前商用Al-Ti-B中间合金更具优势。本文还研究了基于氟盐反应的高能超声连续制备Al-Ti-B中间合金的工艺方法,并设计和搭建了中试生产实验线。中试实验验证了高能超声连续制备Al-Ti-B中间合金的工艺方案的可行性。超声反应区内获得较高Ti高B含量的Al-Ti-B中间合金,合金组织中Ti B2相颗粒尺寸主要集中于1μm以下,Ti Al3相主要呈块状,其尺寸为5-20μm左右,与实验室研究的Al-Ti-B合金组织基本一致。由于工艺条件的限制,熔体在超声反应区会发生严重的沉降和聚集导致铝合金熔体粘度增大而不能流向工序下游的流槽及保温炉中。超声反应区中的高Ti高B合金M-13（Al-9.35Ti-2.33B）、M-14（Al-8.4Ti-2.4B）、M-15（Al-7.45Ti-1.88B）中,发现含有部分Ti Al3相粗大、Ti B2聚集、流线型组织,氧化渣等组织缺陷。在分别添加0.2%和0.5%合金后对纯铝进行细化（M-13合金:367/166μm;M-14合金:343/168μm;M-15合金:208/97μm）均表现出优异的晶粒细化能力,在所有合金中,M-15的细化能力最出众。为了使高能超声连续制备Al-Ti-B中间合金的生产工艺更加流畅,在后续工作中应在流槽保温材料、流槽加热烘烤系统、超声反应区的铝液搅拌、铝液流量的自动化控制、熔体的在线处理等方面开展改进工作。
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