叔丙类乳液聚合物H3600的制备工艺研究

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叔丙类共聚物乳液是一种新型的聚合物乳液,由于其优越的防水性能、耐候性、耐碱性,具有广阔的工业应用前景,目前已得到一定程度的应用。但是目前叔丙类乳液聚合物工业化生产存在着一定的困难,由于该聚合反应是强放热的自由基聚合反应,工艺重复性差、易暴聚。本文针对叔丙类乳液聚合物生产中存在的问题,从其制备工艺出发,研究了工业化生产条件下,H3600乳液聚合物的反应特性、工艺条件对乳液聚合物性能的影响,优化了工艺条件。另外,对叔丙类乳液聚合过程中的暴聚问题进行了分析和研究,提出了具体解决方案。H3600的外加种子法乳液聚合反应的实验结果表明,H3600的聚合反应属于强放热自由基聚合反应,采用过硫酸铵作为引发剂,醋酸钠作为pH缓冲剂,可以有效的控制自由基的生成速度,降低聚合反应速度和放热量,从根本上防止暴聚现象的发生;另外提高聚合物乳液初加引发剂温度,可有效地提高产品粘度,聚合物乳液的粒径减小。采用连续滴加反应单体的方式,可以使产品的粘度及固含量保持在较合理的范围之内;搅拌速度维持在70rpm左右的范围,可得到较好的产品粒径和成膜效果,太低时,虽然产品粒径正常,但过滤物固含量很大,稍微加大叔碳酸乙烯酯用量到正常量的1.1倍,可使乳液聚合产物的粘度增加,有利于乳液聚合物的成膜性能;另外随着单体加料速度加快,聚合的速度加快,聚合度增大,粘度增大,产品的粒径变大;但是随着引发剂的滴加速度增大,聚合的速度加快,但是聚合度降低,产品的粒径变小,过滤物固含量有所增加,但大体维持在较低水平,低于500ppm。通过分析反应后期的暴聚现象是由于盘管和搅拌轴上残留的反应单体结垢所致,可以采取移除盘管和外循环冷凝物料的方式移除反应热加以控制。实验结果表明,移除盘管后,通过外循环冷凝器及时移走反应热,可以有效防止暴聚现象的发生,产品品质得到提高。
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