磷酸盐涂层材料的改性和应用研究

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本文以磷酸盐粘结剂和硅溶胶为复合成膜物制备改性无机涂层,研究了硅溶胶对涂层的改性机理,磷酸盐涂层的热稳定性及涂层对多孔氮化硅基体封孔作用;以提高高温稳定性为目的,合成了改性无定形磷酸铝材料,探讨了这种改性磷酸铝的形成过程,分析了其在高温下的结构变化特点及基本的成膜特性。硅溶胶改性的磷酸盐涂层,充分利用了硅溶胶低温的结合强度和磷酸盐中、高温时的结合性能,弥补了单一粘结剂在使用性能上的不足,固化过程有利于网络大分子的形成,提高了涂层的附着能力;通过硅溶胶改性的磷酸盐涂层具有韧性好、附着力大、光泽度高等特点,并且可以在1000℃保持连续、致密,表现出较好的热稳定性。借助微观形貌分析和能谱分析,研究了涂层与多孔氮化硅基体的结合特点和封孔效果。结果表明,磷酸盐涂层经干燥、固化后可以紧密结合于氮化硅基体上,表面致密,降低了多孔基体的吸水率,提高了材料的防潮能力。涂层对多孔氮化硅的介电常数和介电损耗影响不大,保持了氮化硅本身良好的介电性能。在水溶性磷酸盐材料的基础上研究了乙醇溶剂下无定形磷酸铝材料的制备,探讨了体系的反应过程和材料的结构特点。过量铝的前体溶液设计是制备无定形磷酸铝的一个重要因素,五氧化二磷与乙醇的多酯化和水解控制着液体中的簇团的化学反应,在此过程中发生了一系列的分子过程,在P、Al、O和-OH之间产生了独特的空间配位,并通过胶凝和焙烧保留下来,增强了材料的热稳定性。氧化铝及超细二氧化硅的加入起到了抑制磷酸铝结晶的作用,进一步促进了无定形状态的生成,使得材料在高温下稳定存在,克服了传统磷酸盐材料高温下发生晶型转变带来体积效应的缺陷。同时,磷酸铝前体溶液具有良好的成膜性能,控制Al3+离子的浓度,可以在基体上沉积出平滑、完整、致密的涂层,以多次成膜的方式沉积的涂层仍保持着良好的附着性能。Al3+离子浓度为0.2mol/L时,五次成膜后可得到厚度约0.5μm的完整涂层。
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