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TiAl合金由于具有较低的相对密度,较高的比模量和比强度以及优秀的高温抗蠕变和抗氧化能力,被认为是在航空航天和汽车工业领域具有巨大应用潜力的理想高温结构材料,但是TiAl合金室温塑性及高温热加工性能较差的特点严重限制了其实际应用。而相比传统成分的TiAl合金,通过体心立方β相区凝固形成的β凝固TiAl合金可以获得晶粒细小的组织结构并具有平衡的机械性能及优良的热加工性能。此外,在TiAl合金中添加适量的钇（Y）元素同样可以显著细化晶粒和片层间距,同时改善室温下的强度和塑性以及高温变形性和抗氧化性。故本文以气雾化Ti-43Al-9V-0.3Y预合金粉末为原料,采用放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering,SPS）技术制备了细晶β凝固TiAl合金,系统地研究了Ti-43Al-9V-0.3Y粉末的显微组织与相结构;Ti-43Al-9V-0.3Y合金的SPS烧结颈和原始颗粒边界（Prior Particle Boundaries,PPBs）的形成与消除机制;SPS态Ti-43Al-9V-0.3Y合金的显微组织及力学性能;Y元素在组织中的存在形式、分布规律及其对显微组织和力学性能的影响规律。首先对Ti-43Al-9V-0.3Y粉末进行了观察,发现粉末尺寸从小到大存在三种凝固组织:无特征平面晶组织、胞状晶组织和枝晶组织。直径小于15μm粉末的组织由马氏体α′相和基体残留β0相构成。直径在20-50μm的中等尺寸粉末组织仅由β0单相构成,没有观察到马氏体。直径大于100μm的粉末组织由β0相、马氏体α′相和α/α2相构成,且随粉末尺寸增大α相含量明显增高且在部分α相中析出了γ相晶粒。大尺寸枝晶粉末中的马氏体相主要分布在枝晶间的富钇析出相富集区域,富钇相由大量的纳米晶YAl2及少量的氧化钇构成,在中小尺寸粉末中富钇相的偏析程度较低,但仍然可以观察到细小的YAl2和Y2O3颗粒。1000℃及以下的不保温烧结试样的显微组织主要由细小的γ和β0两相构成,在原始粉末搭接处形成了主要由α2相构成的烧结颈,且随着烧结温度从900℃升高到1000℃,烧结颈的尺寸发生长大,原始粉末表面氧化层破碎溶解使得氧元素在烧结颈区域局部富集,而氧富集致使α转变温度降低最终导致烧结颈α2相的形成,此外SPS过程扩散增强导致的元素分布差异也对α2相的形成产生促进作用;烧结温度达到1100℃时,可以形成完全致密化的烧结体,但组织中存在明显的PPBs结构,PPBs主要由α2/γ片层团和γ相晶粒构成,PPBs结构是由烧结颈演化而来的,其形成机制也与氧元素富集直接相关;提高烧结温度和延长保温时间,可以促进PPBs区域氧的扩散和基体α相的形成,最终有效地消除PPBs,获得均匀的双态（Duplex）组织结构。研究了放电等离子烧结Ti-43Al-9V-0.3Y合金的显微组织与室温拉伸性能,发现当烧结温度为1100℃到1150℃（保温5分钟）时,显微组织是由α2/γ片层团、β0相和γ相组成的均匀双态组织,同时基体中均匀地分布着非常细小的富钇析出相颗粒,富钇析出相颗粒共有两种,分别是YAl2及Y2O3,其中Y2O3与γ-TiAl基体之间存在以下取向关系:[011]Y2O3∥[001]γ和（6-33）Y2O3∥（-2-20）γ,而YAl2与γ相基体的取向关系可描述为:[4-61]YAl2∥[123]γ,（320）YAl2∥（-1-11）γ,超细富钇相颗粒可以拖曳晶界的迁移,阻碍晶粒的长大,并在塑性变形时可以对位错的运动起到部分阻碍作用。因此双态组织合金具有优异的室温拉伸性能,最高屈服强度为920.2 MPa,极限抗拉强度为1113.1 MPa,而塑性伸长率也达到1.44%。烧结温度在1200℃及以上时,组织演变为了由大尺寸α2/γ片层团及其周围少量β0相和γ相晶粒构成的近片层（Nearly Lamellar,NL）组织,且部分富钇相发生明显的长大富集,高温烧结合金的片层团粗化、γ相晶粒减少及富钇相发生偏析长大,导致其室温拉伸强度和塑性较双态组织合金均显著下降。对烧结态合金的高温性能研究结果显示,1200℃烧结的NL组织合金在各个拉伸温度下均表现出最高的极限抗拉强度,分别为:700℃-881.57 MPa,750℃-743.63 MPa以及800℃-603.58 MPa,但其高温塑性变形能力却远不如双态组织合金。在800℃拉伸条件下,双态组织中较小尺寸的α2/γ片层团可以协调γ相进行塑性变形,拉伸过程中片层会向拉伸反向弯曲,而近片层组织中大尺寸片层团很难进行协调变形。最后研究了过量钇添加对SPS制备TiAl合金的显微组织与力学性能的影响,发现1100℃烧结的双态组织试样具有最高的室温压缩强度和塑性,而1150℃烧结的近片层组织的室温拉伸性能最好;在双态组织和近片层组织中,YAl2析出物以细小颗粒的形式弥散分布在基体中,而在全片层组织合金中则形成了由硬脆的条状YAl2沉淀相构成的网状结构,导致合金组织被割裂,力学性能显著下降。