污水中有机污染物浓度的检测对水质监控有着重要作用,而传统的检测方法主要是化学法,这种方法由于耗时较长、容易造成二次污染等不足,难以应用于污水的在线检测。三维荧光光谱技术由于信息量多、测试速度快、灵敏度高等诸多优点已经在食品安全、药物指纹鉴别等领域得到了广泛应用。本文建立了污水的三维荧光光谱与有机污染物浓度综合指标之间的模型。主要进行了以下几个方面的工作：1)采集来自横店污水处理厂三个沉淀池的实验水样,并获得实验水样的三维荧光数据。2)对获得的污水原始光谱进行了多种方法的光谱预处理,排除了瑞利散射等干扰光的影响,并实现了光谱的平滑处理。其中插值法有效地去除了瑞利散射,三次多项式平滑提高了信噪比。3)分别采用了偏最小二乘、主成分回归等二维建模方法和平行因子算法、多维偏最小二乘等三维建模方法对污水三维荧光全谱数据建立了污水有机污染物综合指标的预测模型,在对各个方法的模型预测结果比较的基础上分析了各种方法的建模效果与影响因素。4)基于局部回归思想,对样本根据样本来源、水样三维荧光光谱欧式距离、基于荧光光谱数据与有机污染物综合指标相关系数进行特征区域选择这三种方法进行分类建模。结果表明,采用相关系数分析进行特征区域提取使模型精度得到提高。