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糖皮质激素属于类固醇类物质，对皮肤有嫩白效果，但是长期使用会对人体产生多种副作用。本文利用微乳毛细管电动色谱分离模式结合在线富集技术，建立了三种微乳毛细管电动色谱在线富集检测化妆品中糖皮质激素的方法，有效解决了常规分离方法检测灵敏度低的问题，能够满足微量和痕量检测要求，实现了化妆品中糖皮质激素的灵敏、简单、高效检测，对化妆品质量监控具有重要意义。本文主要工作如下：（1）建立了反向微乳毛细管电动色谱扫集法检测6种糖皮质激素，分析了微乳液的微观结构和电性质的变化对富集效果的影响机理及离子液体作为添加剂的作用，优化了背景缓冲液组成及pH、样品基质pH和进样量等实验条件。优化的微乳毛细管电动色谱运行缓冲体系为SDS2.0%(w/w),正丁醇6.6%(w/w),正辛烷0.8%(w/w),20mmol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH2.4），分离电压-20kV，流体力学进样5kPa×70s，检测波长240nm。在优化条件下，6种激素的富集倍数120~236倍，检出限10.0~40.5μg/L (S/N=3)，在0.05~10.0mg/L范围内线性关系良好，相关系数0.9989~0.9998，平均回收率87.9%~110.6%，加入离子液体能够提高富集效果但是分析时间延长。该方法实现了化妆品中6种糖皮质激素的分离，操作简单，检测灵敏度显著提高。（2）建立反向微乳毛细管电动色谱电动进样-场放大堆积法在线富集化妆品的6种糖皮质激素。对背景缓冲液组成和pH、进样电压和进样量、进水量等实验条件进行了讨论。优化实验条件为微乳缓冲液组成2.8%（w/w）SDS，6.6%(w/w)正丁醇，0.6%(w/w)正辛烷，20mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.5)，分离电压-20kV，电动进样-20kV×54s，进水15kPa×40s，检测波长240nm。在优化条件下，6种激素的富集倍数100~186倍，检出限20.0~60.5μg/L (S/N=3)，线性范围0.05~15.0mg/L，相关系数0.9986~0.9997，平均回收率85.9%~103.8%，相对标准偏差均小于5.8%。该方法能够适用于中性物质富集，并具有良好分离效果，能够应用于化妆品的实际检测。（3）首次在反向微乳毛细管电动色谱模式下，利用堆积-扫集联用方法检测8种糖皮质激素。该方法采用流体力学进样，样品基质与背景缓冲液pH相同，优化后的微乳毛细管电动色谱背景缓冲液为2.4%(w/w) SDS，6.6%(w/w)正丁醇，0.6%(w/w)正辛烷，20mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.4)，背景缓冲液为1mmol/L的硼砂缓冲液（pH2.4），分离电压-20kV，流体力学进样5kPa×90s，检测波长240nm。富集倍数达到122~280倍，在0.05~10.0mg/L范围内线性关系良好，相关系数0.9986~0.9997，检出限10.3~33.2μg/L(S/N=3)，平均回收率87.6%~104.7%，相对标准偏差均小于4.7%。该方法操作方便，富集效率高，能够实现化妆品中糖皮质激素的灵敏检测。