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本文综述了封接玻璃的概念、分类及其国内外研究进展,概述了结晶型封接玻璃的性能和工艺要求及实际应用,论述了硼酸盐玻璃的形成规律及结构及硼酸盐封接玻璃的国内外研究进展。选用B2O3-BaO-ZnO系统无铅封接玻璃为研究对象,试图以此来代替现在正在使用的含铅玻璃用作封接材料,解决铅污染的问题,并为今后的实际应用提供一定价值的参考数据。
本文对B2O3-BaO-ZnO系统玻璃的形成区进行了系统的探索,实验结果表明:此系统玻璃有稳定的形成区,并确定出了基础玻璃的摩尔组成范围为:B2O3:40~65%,BaO:10~40%,ZnO:5~50%。选择加入了V2O5、P2O5、SrO、Li2O和WO3等添加剂,其中添加剂的加入量为:SrO:0~8%,P2O5:0~3%,Li2O:0~3%,WO3:0~3%。
本实验利用DTA、XRD、FTIR等现代分析测试手段对B2O3-BaO-ZnO系统基础玻璃和加入添加剂后的封接玻璃样品的结构、析晶性能以及封接温度、热膨胀系数、流动性、化学稳定性等性能进行了研究。红外光谱分析表明:B2O3-BaO-ZnO系统封接玻璃结构中B-O键的振动形式有:[BO3]的对称和非对称伸缩振动,[BO3]的面内弯曲振动,[BO4]的伸缩振动和弯曲振动。XRD分析表明:热处理后B2O3-BaO-ZnO系统基础玻璃析出的晶相有:Zn3(BO3)2、Ba4B2O8以及Zn(BO4)2;加入添加剂V2O5、P2O5、SrO和Li2O后的晶相组成为:Zn3(BO3)2、BaV3O8、Zn3(PO4)2。
实验结果表明:添加剂对B2O3-BaO-ZnO系统的性能有一定的影响。通过分析摩尔组成为45B2O3·18BaO·27ZnO·xV2O5·(10-x)SrO(x=2~8)的玻璃的DTA曲线得出,此组成的封接玻璃析晶温度随V2O5含量的增加呈降低趋势变化,析晶温度范围为:557~651℃。B2O3-BaO-ZnO系统封接玻璃中随着V2O5含量的增加,侵蚀率下降,抗酸性提高;加入P2O5和Li2O后其析晶温度有所下降。组成中添加V2O5、SrO的基础上添加P2O5后,测定样品的热膨胀系数发现随着P2O5含量的增加,膨胀系数呈上升趋势变化,可上升到71.23×10-7℃-1。在封接玻璃组成中的V2O5和WO3可以改善其在封接时的流动性。
通过封接实验,探索出了B2O3-BaO-ZnO无铅封接玻璃的封接温度制度:升温速率由慢到快,再到慢,保温时间应足够长;以平板玻璃为例,封接实验表明采取如下的温度制度较合适:从室温开始以6℃/min的升温速率,然后以13℃/min的升温速率快速升温,升到玻璃的流动温度左右保温30分钟,最后随炉冷却。