利用电石渣和盐湖氯化镁制备氢氧化镁的研究

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本论文以电石渣和盐湖MgCl2为原料制取高纯Mg(OH)2。由于电石渣杂质成分比较复杂,故分别采用Na2SO4、NH4Cl两种物质与电石渣反应,将生成的NaOH和NH3分别与重结晶的MgCl2反应制Mg(OH)2。通过单因素实验及正交实验得出两种制备Mg(OH)2的工艺,并利用电感耦合等离子体(ICP)、EDTA络合滴定法测定Mg(OH)2产品纯度,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对产品进行表征。Na2SO4法最佳工艺条件为:过量的Na2SO4溶液与电石渣混合静置20h,滤液与3.5mol·L-1的MgCl2溶液反应,反应温度为40℃,反应时间为35min。所得的Mg(OH)2产品纯度为99.07%,XRD检测的结果图与Mg(OH)2标准图谱完全一致,SEM结果图显示制得的Mg(OH)2为片状、粒径在1μm左右的超细粉体。NH4Cl法最佳工艺条件为:NH4Cl与MgCl2的摩尔比值为5.0,MgCl2浓度为2.0mol·L-1,反应时间为60min,反应温度为25℃,陈化时间为2h。该条件下Mg(OH)2生成率可达到89.08%以上,Mg(OH)2产品纯度为99.09%,XRD检测的结果图与Mg(OH)2标准图谱完全一致,SEM结果图显示制得的Mg(OH)2为片状,粒径在1μm左右的粉体,产品符合HG/T3607-2007标准。对比两种方法,电石渣中的氢氧化钙的溶解性较小,与Na2SO4的反应程度不大,影响最后Mg(OH)2的产率,而且耗水量大,得到的Mg(OH)2为胶体,影响过滤性能,由于Na2SO4与电石渣反应不完全,废液中成分比较复杂,不易回收再利用。NH4Cl方法则是将NH4Cl与电石渣生成的NH3与MgCl2反应制取Mg(OH)2,而滤液中的NH4Cl可再次与电石渣反应,实现循环利用,也可同时得到副产品CaCl2,CaCl2产品的纯度为94.64%,副产品CaCl2符合HG/T2327-92标准,而实验中NH4Cl也实现了循环利用,循环率可达到69.47%。分别利用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠为改性剂对Mg(OH)2进行在线改性,通过对三种改性剂的添加量和改性时间的研究表明,最佳改性剂为十二烷基苯磺酸钠,添加量为3%,改性时间为2h,改性后Mg(OH)2的活化指数为96.05%。综上所述,利用电石渣和盐湖MgCl2制取Mg(OH)2,并采用在线改性方法,不仅缩短了工艺流程,NH4Cl也实现了循环利用。本研究以废弃物的综合利用和NH4Cl的闭路循环为特色,对实现节能减排、低碳经济具有促进作用,具有良好的环境效益、社会效益和显著的经济效益。
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