随着人类社会的不断发展和科学技术的进步,带来的负面影响是不可再生能源的消耗和环境的日益恶化。因此,开发可再生能源来替代传统能源已经成为科学家们的首要任务。锂离子电池（Lithium ion batteries,LIBs）是一种有前途的新能源装置,由于其高能量密度,长循环寿命和环境友好性,已被广泛应用于智能电子设备和混合动力汽车中。研究者致力于探索具有高能量密度和功率密度的新型电极材料,以替代商业负极材料石墨,而金属有机框架材料以其丰富的电活性中心和形貌、微结构等的可调变性而成为新型电极材料研究的重点之一。本文工作以均苯三甲酸（H3BTC）系列金属有机框架为研究对象,重点研究了Ni-BTC,Zn-BTC单金属离子有机框架以及Ni/Zn-BTC双金属离子有机框架的合成及其在锂离子电池中的应用,研究了制备工艺参数对材料结构及其电化学性能的影响。通过工艺参数的优化,得到了具有良好循环性能的M-BTC负极材料。采用简单的溶剂热法制备了表面呈绒毛状的Ni-BTC微米球体,并针对水热温度及水热时间进行了优化。结果表明,水热温度为150℃,水热时间为12 h时合成的Ni-BTC的电化学性能较为优异。Ni-BTC在200 m A g-1的电流密度下,其首次放电比容量为1387.4 mAh g-1,循环300圈之后,容量仍能保持在985 mAh g-1,其容量保持率为71%。此外,样品具备良好的倍率性能,在200,400,600,800,1000 m A g-1的电流密度下,平均放电比容量依次为1077.8,812.1,719.4,678.5和643.1 mAh g-1,随后电流密度恢复到200 m A g-1,其放电比容量也恢复到898.5 mAh g-1。采用一步水热法制备了纳米棒无序组装的微米级Zn-BTC,探究了锌离子与有机配体的比例及水热时间对Zn-BTC的形貌和电化学性能的影响。结果显示,水热温度150℃,锌离子与有机配体比例为2:1,水热时间12 h时制备的样品的电化学性能较为优异。Zn-BTC在1 A g-1的电流密度下的首次放电比容量为1878.2 mAh g-1,经300次循环后容量保持在824.2 mAh g-1,其循环性能呈现先下降后上升的趋势。通过添加镍离子作为结构诱导剂,合成了由纳米针组成的微球形Ni-Zn-BTC双金属MOF。探究了镍离子与锌离子的五个比例对Ni-Zn-BTC的形貌及电化学性能的影响。结果阐明,Ni/Zn为1:1时,在500 m A g-1的电流密度下,Ni-Zn-BTC在200次循环后可逆容量仍可达1297.2 mAh g-1。与Zn-BTC相比较,由双金属Ni-Zn-BTC的构型引起的赝电容效应显著增加,进一步提高了电化学动力学性能,双金属Ni-Zn-BTC的建构为金属有机框架作为锂离子电池电极材料的性能改进提供了一种可能的方法。