本文采用火焰原子光谱(FAAS)和固相萃取(SPE)联用分析技术,测定中药材中痕量重金属元素。联用技术提高了分析方法的选择性和灵敏度,同时也减少了基质的干扰。分离材料是本文的关键,介孔材料是目前热点研究的一种高吸附性能的分离材料。本论文在参考大量中外文献的基础上,制备了一种高效吸附性材料-介孔Al2O3,并以火焰原子吸收法作为检测手段,研究了介孔Al2O3对中药材中重金属离子铅、铜、镉的分离富集过程,建立了一种高效分析中药材中痕量重金属元素的新方法。本论文研究的主要内容如下:　　1.综述了中药材中重金属的主要测定方法,吸附材料和分离富集技术在重金属的分析检测中研究与应用。着重讲述了介孔材料的特性、合成及其应用,从而提出了介孔Al2O3分离富集-火焰原子吸收法测定痕量Pb、Cd、Cu的新方法。　　2.采用溶胶-凝胶法合成了介孔Al2O3,对其进行了表征,其平均孔径为6.495 nm,比表面积为224.595 m2/g。在静态条件下,研究了介孔Al2O3对重金属铅的吸附性能。实验讨论了溶液酸度、温度、时间和洗脱剂对分离富集铅的影响。在最佳的实验条件下,进行了共存离子干扰及吸附剂重复性使用实验,并得到其静态饱和吸附容量为8.53 mg/g。此方法能应用于中药材样品麻黄和马钱子中痕量铅的测定。　　3.采用溶胶-凝胶法合成了介孔Al2O3,采用FAAS作为检测手段,探讨了介孔Al2O3在动态条件下对中药材板蓝根和桔梗痕量镉的研究。线性范围在0.1~2.0μg/mL,方法检出限(3σ,n=7)为10.3 ng/mL,RSD(n=7,c=1.0mg/mL)为1.87％。加标回收率在90.0%~118.0%之间,结果满意。　　4.以负载PAN-Al2O3介孔材料为吸附剂,讨论了其对重金属元素铜的吸附性能,建立了测定中药材中痕量铜的新方法。线性范围在0.05~6.0μg/mL之间,方法检出限(3σ,n=7)为6.62 ng/mL,RSD(n=7,c=2.0mg/mL)为2.4%,回收率为96.0%~104.7%。该方法用于麦冬和白参须中痕量铜的测定,结果满意。