碳化硅纤维增强石英基复合材料的制备及性能研究

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热防护系统是高速飞行器的关键结构,飞行器穿越大气层时需要其保护以避免破坏和烧毁。本文以高速飞行器热防护系统为研究背景,在三明治一体化热防护结构研究基础上,针对此结构面板材料的耐高温(>1200℃)应用问题,采用与制备三明治一体化热防护结构相匹配的溶胶-凝胶工艺,制备了碳化硅纤维增强石英基(SiCf/SiO2)复合材料,并进一步探究了SiCf/SiO2复合材料的性能。初步探究了SiC纤维的组成及力学性能的高温演变行为。纤维本身有较好的结晶程度。经1000℃空气条件下热处理后,纤维单丝拉伸强度为2.55 GPa,强度保留率为86.14%。经1500℃热处理后纤维强度保留率仍可达50.51%,表明纤维耐温性能及抗氧化性能优异。所用硅溶胶的固含量为23.01%。经1300℃热处理后,硅溶胶物相由无定形态转变成部分结晶态。针对SiC纤维与硅溶胶之间润湿性较差的问题,对纤维进行涂层处理,对比几种方案,选取氧化锆作为SiC纤维表面涂层。开展了作为三明治热防护结构面板材料的SiCf/SiO2材料(以下简称面板材料)的制备与性能研究,结果表明:随着热处理温度的升高,其孔隙率逐渐降低、密度逐渐升高,弯曲强度逐渐升高。但800℃、900℃、1000℃制备的材料弯曲强度差异较小,且在800℃制备的材料,其工艺与三明治热防护结构制备工艺相匹配,选用800℃作为面板材料的热处理温度。此外,三明治一体化热防护结构中的夹心材料——气凝胶,其不能多次长时间热处理,因此制备过程中热处理次数受到限制。面板材料经一次热处理后,密度为1.68 g·cm-3,弯曲强度为67.51 MPa,可以达到生产周期短、性能基本符合预期要求的目的。进一步探究了热处理温度为800℃,经多个周期浸渍→干燥→热处理制备的SiCf/SiO2复合材料的力学性能。随着制备周期的增加,复合材料的孔隙率逐渐降低、密度逐渐升高,弯曲强度逐渐升高。其中经5个周期制备的复合材料弯曲强度最大,为178.62 MPa。研究了面板材料的力学性能、热物理性能、热稳定性能(抗氧化及抗热震)及氧乙炔烧蚀性能。800℃制备的面板材料弯曲强度、拉伸强度、层间剪切强度及断裂韧性分别为67.51 MPa、135.12 MPa、7.92 MPa、3.95 MPa·m1/2。面板材料在高温下具有突出的力学性能,1200℃的高温弯曲强度为75.10 MPa,强度保留率为111.24%。室温1300℃区间内面板材料的热膨胀系数随温度的升高而升高,在1300℃时达到最大值5.05×10-6 K-1。面板材料室温热导率为1.541 W·m-1·K-1。经1300℃和1500℃静态空气中氧化30 min后,面板材料强度保留率在90%以上。经10次(每次10 min)1300℃和1500℃热震考核后,面板材料弯曲强度保留率均为80%以上。中心区温度为2240℃的氧乙炔烧蚀考核15 s后,面板材料的质量烧蚀率、线烧蚀率分别为0.060 g·s-1、0.077 mm·s-1。氧乙炔烧蚀结果表明,由于热流冲刷的作用,熔融态的SiO2基体被冲刷到边缘,导致烧蚀后材料的表面形貌起伏较大。初步探究了经5个周期制备的SiCf/SiO2复合材料的抗氧化性能和氧乙炔烧蚀性能。在1300℃和1500℃静态空气中氧化30 min后,强度保留率在60%左右。氧乙炔烧蚀后的质量烧蚀率、线烧蚀率分别为0.049 g·s-1、0.067 mm·s-1
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