高纯度N-甲基吡咯烷酮杂质去除及工艺过程的研究

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本文将离子交换技术和间歇精馏技术应用到N-甲基吡咯烷酮(NMP)的提纯中,用离子交换树脂进行脱盐,吸附NMP中杂质离子,用间歇精馏法分离NMP中的水份,分别对两套工艺的操作条件进行了优化,确定较好的工艺参数,得到了品质提升的NMP,为工业应用提供了参考。首先,选用001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,D001大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂,Amberjet 1200Na,201×7强碱性Ⅰ型阴离子交换树脂,D202大孔强碱性苯乙烯系Ⅱ型阴离子交换树脂,Amberjet 4200C1六种树脂进行离子交换吸附,通过静态、动态吸附实验,解吸实验,筛选出了最佳树脂,研究了树脂用量、吸附时间、树脂先后次序、流量对吸附效果的影响。实验结果表明:D001和D202大孔型阳、阴离子交换树脂为处理NMP体系的最佳树脂,实际交换用量:7.5×10-3g/ml,阳离子树脂与阴离子树脂的用量比为2:1,搅拌速率为700r/min。动态吸附中,处理1LNMP所需阳离子树脂50g,阴离子树脂25g,流量60ml/min,先通过阳离子树脂再通过阴离子树脂,循环3次,反应时间约50min,NMP的电导率由原来的2.67us/cm降低至0.09us/cm。其次,精馏实验首先测定了NMP-H2O体系的气液平衡数据,用基团对比态法估算出NMP的饱和蒸汽压数据,然后用热力学方法进行计算,得出水和NMP的液相活度系数,并用Wilson模型进行关联,求出了Wilson方程的二元交互作用能参数,并进行了热力学一致性的检验,结果满足Herington热力学一致性要求,证明汽液平衡数据真实可靠。再通过气液平衡数据指导精馏设计,综合分离效果及收率,确定了此体系的最佳回流比为2:1,并在此条件下进行了试验,试验结果符合分离要求,且和理论计算一致,从而也证明了理论计算的正确性。得到了品质提升的NMP,电导率低于0.10us/cm,水含量低于300ppm。最后,对整个纯化工艺进行了工业设计,为工业化的实现打下了初步的基础。
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