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本文研究了BaTi4O9、Mn掺杂BaTi4O9、Sm掺杂BaTi4O9、(1-x)BaTi4O9–x BaSm2Ti4O12(x=0.2、0.4、0.6、0.8,简称BT-BST)等陶瓷体系的制备工艺、组织结构和微波介电性能。利用XRD、SEM、XPS对试样的相组成,表面形貌,元素价态进行了分析,借助远红外反射谱研究了试样的本征介电性能,并探讨了电子辐照条件对介电性能的影响。 利用Sol-Gel法和聚丙烯酰胺凝胶法合成了BaTi4O9粉体,从反应机理和对阳离子的分散效果方面对这两种方法进行了比较,证明了聚丙烯酰胺法在低温焙烧制备BaTi4O9粉体的有效性。用Sol-Gel法制备了单相、Mn掺杂、Sm掺杂BaTi4O9粉体,通过对制备过程中各种因素对胶体质量的影响分析,得到优化的合成工艺,并对粉体的合成机制进行探讨。 XPS的测试结果表明,单相BaTi4O9陶瓷中钛元素有Ti4+、Ti3+两种,二者的比例约为91.4mol%:8.6mol%,晶格氧与非晶格氧含量比为87.8mol%:12.2mol%。掺Mn增大了BaTi4O9陶瓷中Ti4+含量和晶格氧的含量,而掺Sm降低了BaTi4O9陶瓷中 Ti4+含量,增大了低价钛离子的含量,同时也降低了晶格氧的含量。 7.1GHz下,单相BaTi4O9陶瓷的介电常数为36.65,Q×f值为28000GHz,τf为+20.2ppm/℃。掺0.1mol%Mn的BaTi4O9陶瓷的介电常数为37.12,Q×f值为29000GHz,τf为+15ppm/℃。掺 Sm的BaTi4O9陶瓷中,随掺杂量的增大,介电常数和介质损耗都增大,1mol%Sm掺杂BaTi4O9陶瓷中点缺陷的形成增大了BaTi4O9陶瓷的介质损耗,使τf略有降低。BT-BST陶瓷中,当x为0.4时,τf=2.2ppm/℃。 对单相 BaTi4O9陶瓷远红外光谱的拟合表明,低频支对介质损耗的影响较大。介质损耗的计算结果表明非本征因素,如晶界、气孔、缺陷等对介质损耗的影响与本征介质损耗相近。0.1mol%Mn的掺入降低了BaTi4O9陶瓷的非简谐性,从而降低了损耗;BaTi4O9陶瓷掺Sm后本征介质损耗变化不大,介质损耗的增大是由非本征损耗引起的。 电子辐照后,BaTi4O9陶瓷、Mn掺杂 BaTi4O9陶瓷、Sm掺杂 BaTi4O9陶瓷以及BT-BST陶瓷中低价钛离子含量上升。电子辐照后,BaTi4O9陶瓷、Sm掺杂BaTi4O9陶瓷的晶格氧含量下降,Mn掺杂BaTi4O9陶瓷、BT-BST陶瓷的晶格氧含量均增大。电子辐照对试样的介电常数和τf影响较小;当掺杂量大于0.1mol%时,电子辐照使 Mn掺杂 BaTi4O9陶瓷的介质损耗降低,使Sm掺杂试样的介质损耗有较大增大。