【摘 要】
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十字花科蔬菜中富含硫代葡萄糖苷,可经过代谢过程产生吲哚-3-甲醇（I3C）,I3C已被研究证明具有抗肿瘤作用,因此,从十字花科蔬菜中提取天然的I3C显得十分重要。而目前提取天然的I3C主要是传统的溶剂提取法,这些方法效率低且有毒害。金属有机框架化合物（MOFs）是一类比表面积大、化学和物理稳定性极高的网状多孔结构材料,已广泛应用于吸附、催化、医学成像等研究领域。近些年有许多研究者利用MOF材料进行
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十字花科蔬菜中富含硫代葡萄糖苷,可经过代谢过程产生吲哚-3-甲醇（I3C）,I3C已被研究证明具有抗肿瘤作用,因此,从十字花科蔬菜中提取天然的I3C显得十分重要。而目前提取天然的I3C主要是传统的溶剂提取法,这些方法效率低且有毒害。金属有机框架化合物（MOFs）是一类比表面积大、化学和物理稳定性极高的网状多孔结构材料,已广泛应用于吸附、催化、医学成像等研究领域。近些年有许多研究者利用MOF材料进行生物活性物质的吸附,效果显著,有望应用到更多重要生物活性物质的富集提取当中。为了提高从十字花科蔬菜中富集I3C的效率,本文研究制备了两种新型金属有机骨架材料（Fe3O4@Zn-Al-LDH@B-D-MIL-100和Cu-TCPP（BA）MOF@Au NPs@MPB）用于十字花科蔬菜中I3C的高效快速富集提取。研究结果如下:（1）通过化学共沉淀法、原位聚合法、层层自组装法和水热法制备了具有二维层状疏松多孔结构的Fe3O4@Zn-Al-LDH@B-D-MIL-100和Cu-TCPP（BA）MOF@Au NPs@MPB纳米复合材料。制备的新型MOF材料改善了三维结构不易在水溶液中分散的特点,为I3C提供了更多的富集位点,大大提高了富集的效率。（2）采用多种表征技术对两种新型复合材料进行了表征。Fe3O4@Zn-Al-LDH@B-D-MIL-100具有双层疏松多孔结构、良好的超顺磁性（11.54955 emu/g）、大的比表面积（174.04m~2/g）和孔容（0.26 cm~3/g）;Cu-TCPP（BA）MOF@Au NPs@MPB具有二维片状疏松多孔结构,较大的比表面积（65.0662 m~2/g）,平均孔径直径（7.1082 nm）和孔径体积（0.115627 cm~3/g）。（3）对两种MOF材料进行了I3C富集条件的优化。Fe3O4@Zn-Al-LDH@B-D-MIL-100和Cu-TCPP（BA）MOF@Au NPs@MPB都具有快速的吸附动力学,20 mg的Fe3O4@Zn-Al-LDH@B-D-MIL-100能够在45 min内富集95%的100μg/m L I3C,20 mg的Cu-TCPP（BA）MOF@Au NPs@MPB能够在30 min内富集93%的200μg/m L I3C。（4）使用50 mg的Fe3O4@Zn-Al-LDH@B-D-MIL-100可以分别从青花菜、羽衣甘蓝和结球甘蓝粉末中吸附52.70%、56.68%、60.54%的I3C,RSD分别为0.62%,0.29%,0.63%。使用50 mg的Cu-TCPP（BA）MOF@Au NPs@MPB时,分别能富集98.70%,98.27%,98.26%的I3C,RSD分别为0.11%,0.04%,0.11%。相比较传统乙酸乙酯萃取法,Cu-TCPP（BA）MOF@Au NPs@MPB的提取效率提高了19.28%,43.89%,68.39%。（5）20 mg Cu-TCPP（BA）MOF@Au NPs@MPB复合材料对24个品种的十字花科蔬菜中的I3C进行富集,富集效率均超过80%,最高可达99.39%,RSD为0.06%,达到了预期效果。（6）本试验通过制备二维结构的金属有机框架化合物（MOFs）用于富集十字花科蔬菜中的I3C,结合HPLC-MS/MS定量检测技术,构建了一整套富集检测体系。整个过程避免了有毒溶剂的使用,更加绿色且高效,为I3C产业的生产应用提供了新的参考。
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