银纳米粒子的制备、表征及其抗菌性能

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由于银纳米粒子具有优越的物理和化学性质,银系材料已经应用于催化,光电,微电子,抗菌等方向。而银纳米粒子的形貌、尺寸大小、尺寸分布及所处的物理材料环境都会影响银系材料的性能,可控制备银纳米粒子具有重要意义。本文采用不同的还原剂和保护剂,通过化学还原法制备出银纳米粒子,运用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-vis)和透射电镜(TEM)等表征方法,研究了所制样品的纳米粒子的化学结构、形貌、尺寸分布、光学性质和抗菌性能。本文主要研究内容和结果如下:(1)PAA包覆银纳米粒子的制备及其表征4,4’-二胺基二苯醚(ODA)和3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)溶液聚合后,制备得到聚酰胺酸(PAA),以PAA作保护剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)兼为溶剂和强还原剂,还原硝酸银(AgNO3)得到长方体形银纳米粒子。结果表明:制备的纳米颗粒为面心立方结构的银纳米粒子,其表面包覆了PAA,银纳米粒子具有很高结晶度,UV-vis谱图中出现的不对称紫外吸收特征峰,说明了制备的银纳米粒子具有特定的长方体形状。并且呈软团聚多晶态。反应时间和PAA的质量体积分数对银纳米粒子的可控制备有重要影响。(2) DMAc作还原剂制备高度分散球状的银纳米粒子及其表征以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂作为弱还原剂,低分子量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,高温条件下检测制备出了既稳定、高度分散且均匀细小的球形金属银纳米粒子。而通过IR分析,确定了保护剂PVP在银纳米粒子成核、生长和团聚中起到的作用,即Ag+与PVP形成络合物,降低了Ag+化学能,而Ag+更容易被还原;并对PVP修饰银纳米粒子的形成机理进行进一步的探索。经研究发现,所制备的银纳米粒子具有面心立方结构,球状形貌特征且尺寸分布窄,结晶度随着时间的增加而增加,Ag+、银纳米粒子都与PVP有键合作用。所制备的银纳米粒子,原料丰富和操作简单、反应快速的制备方法,适合应用于工业上生产。(3)小尺寸银纳米粒子的制备及其抗菌性能为了探索银纳米粒子的抗菌性能,本文以DMAc为溶剂和还原剂,高分子量PVP为稳定剂,在中温条件下制备出稳定、高度分散且均匀细小的球形金属银纳米粒子,并对银纳米粒子进行抗菌测试。研究发现所制备的银纳米粒子为面心立方结构,其尺寸分布均匀,并且能稳定存在于溶液中。通过控制反应时间和PVP与AgNO3的摩尔比,可得到不同粒径的球形银纳米粒子。采用纸片法测试抗菌性能,结果发现制得的银纳米粒子金黄色葡萄球菌,具有明显的抑菌、抗菌作用。该法是具有原料丰富、操作简单、反应温和且快速等优点的银纳米粒子制备法,因而在银系抗菌材料领域中具有广阔的应用前景。
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