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本文在综述国内外测硼方法的应用和进展基础上,采用微波增压样品处理技术,快速处理土壤样品和柑桔样品,并选择原子吸收光谱法(AAS)直接或间接对硼进行测定。主要就AAS法测硼方法和有效硼提取方法的研究做了如下工作: 1 研究了新铜试剂(NCP)-Cu(Ⅰ)-BF4-离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)间接测定柑桔园土壤中的全硼。土壤样品经微波密闭酸消解后,被测元素B形成的BF4-与[Cu(NCP)]+生成[Cu(NCP)]+BF4-疏水性离子缔合物,用MIBK萃取,FAAS测定有机相中的铜,间接测定全硼的含量。测定标准样品、人工合成铝、铁、钙和镁样品,得到满意的结果。 2 研究了在微波供能的聚四氟乙烯密闭杯内浸提土壤中有效硼。当微波入射功率为1.36KW时,经0.1MPa/90s,0.2MPa/125s两步程序,浸出硼的量与回流浸提法有良好的相关性(R=0.991)。统计检验表明,置信度为95%时,两方法之间没有显著性差异。本法RSD=3.4%,精密度稍优于回流法,操作简便,节省时间。 3 研究了用涂钯全热解石墨管原子吸收法(GFAAS)测定柑桔中的硼。结果表明,用涂钯热解石墨管测硼,比用一般热解管有更高的分析灵敏度。若再使用1mg/mL氯化钙、2.5mg/mL抗坏血酸和2mg/mL硝酸铵的混合液作为复合化学改进剂,则可以进一步提高测定硼的灵敏度。测定了柑桔果肉、果汁、果皮和果树叶中硼的含量。该方法检出限为0.01μg/mL,回收率=95.8~99.5%,RSD%=3.6~8.1。 4 对平台GFAAS测定柑桔中硼作了探讨,重新优化了GFAAS测定硼