氯乙酸副产氯化氢中硫的脱除及其高值利用研究

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氯乙酸广泛应用于化工、医药、农药、染料、有机合成等领域。国内氯乙酸生产厂家绝大多数都是采用以硫磺为催化剂的乙酸氯化法,此法在生产过程中不可避免的会产生大量含二氧化硫等杂质的氯化氢气体,对此类气体常规的处理方法是用水吸收作为副产盐酸出售。由于副产盐酸中二氧化硫的存在,其应用范围相当局限,且经济效益较低,对环境污染严重,造成资源的严重浪费,从而制约着氯乙酸行业的发展。因此,研究出新的工艺以使尾气中氯化氢和二氧化硫得到高值、有效利用是十分必要的。本论文研究了氯乙酸副产氯化氢中硫的脱除及其高值利用过程,在确定了精确、简单的二氧化硫含量测定方法的基础上,通过化学吸收-氧化耦合的共同作用对副产氯化氢中二氧化硫进行了脱除研究,并以此过程产生的含饱和氯化氢的混酸和氯化钡为原料合成了低吸油值微米级的硫酸钡,实现了氯乙酸副产氯化氢的有效净化和硫的高值利用。在氯化氢的脱硫过程中分别考察了氧化剂、二氧化硫与氧化剂摩尔比、吸收液中硫酸含量、温度、压力对脱硫率的影响。实验结果表明最适宜的反应条件为:氧化剂为摩尔比为1:14的双氧水和氯气,二氧化硫与氧化剂的摩尔比为1:1.1,吸收液中硫酸含量控制在30%内,反应温度为50℃,压力为0.3 MPa。在此条件下脱硫率可达到99%,脱硫后氯化氢中二氧化硫含量小于0.08%,符合氯甲烷合成过程对氯化氢中二氧化硫含量的要求。在硫酸钡的制备过程中分别考察了混酸中硫酸含量、反应温度、反应时间、搅拌状态对硫酸钡粒径的影响,通过对不同反应条件下制得的硫酸钡进行白度、比表面积、吸油值、SEM的表征得出了最适宜的反应条件:搅拌,硫酸含量为20%,反应温度为100℃,反应时间为16个小时。在此条件下制得的硫酸钡的白度为94.7,粒径为3μm左右,吸油值为11.4,且XRD图中未出现杂质峰,晶体完整,各项指标符合GB/T 2899-2008中优等品要求。
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