【摘 要】
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现代工业发展迅速,人类活动增加导致水污染问题频发,其中,重金属污染是最威胁人类健康的问题之一。镉（Cd）具有高毒性、不易降解和在生物体内累积的危险,且小剂量就会影响人体健康,因此亟需建立准确、灵敏的相关检测手段。电化学检测方法所用的设备小型,操作简单,结果可靠,在重金属检测领域的应用已经取得了一定的发展。研究发现,电极修饰材料的选择是影响电化学传感器检测性能的最大因素,所以开发新型电极修饰材料是本
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现代工业发展迅速,人类活动增加导致水污染问题频发,其中,重金属污染是最威胁人类健康的问题之一。镉（Cd）具有高毒性、不易降解和在生物体内累积的危险,且小剂量就会影响人体健康,因此亟需建立准确、灵敏的相关检测手段。电化学检测方法所用的设备小型,操作简单,结果可靠,在重金属检测领域的应用已经取得了一定的发展。研究发现,电极修饰材料的选择是影响电化学传感器检测性能的最大因素,所以开发新型电极修饰材料是本文的研究重点。铋膜电极与汞膜电极相比更加绿色环保,同时能与重金属离子形成合金,已经逐渐成为了重金属检测应用中的重要电极材料。本文以传统铋膜电极为基础,结合无机、有机、无机-有机复合材料,开发新型铋基纳米材料用于修饰电极,并考察其对重金属Cd（Ⅱ）的检测能力,主要内容如下:1.通过绿色化学原位还原合成GO/BiNPs材料,在此材料的基础上以柠檬酸还原法负载AuNPs,合成了GO/BiNPs/AuNPs纳米复合材料。将该材料滴涂于玻碳电极表面即可用于Cd（Ⅱ）的检测,简化了操作步骤,同时避免了电沉积法镀铋膜存在的不均匀、易受干扰、繁琐等问题。通过SEM、TG、XRD对材料物理性质表征,结果证明该材料已被成功合成,且表面积大、均匀、分散性好。采用SWV法对不同浓度的Cd（Ⅱ）检测,结果显示该传感器在5 n M-1μM范围内线性关系良好,检测限为2.3 n M。实验结果表明,GO/BiNPs/AuNPs修饰电极在Cd（Ⅱ）检测的应用中具有一定的抗干扰性,5次重现性测试、5根不同电极重复性测试、实际水样测试表明该传感器重现性、重复性良好且具有实际应用能力。2.通过GO/BiNPs/AuNPs纳米复合材料修饰丝网印刷电极（SPE）构建了应用于Cd（Ⅱ）检测的电化学传感器。由于SPE小型、一次性使用,可以实现更便捷的现场检测。采用SWV法对不同浓度的Cd（Ⅱ）检测,结果表明该传感器在10 n M-0.5μM时线性关系良好,检测限为4.5 n M。两个月内稳定性测试、10片电极重复性测试、实际水样测试结果表明GO/BiNPs/AuNPs/SPE具有良好的可靠性和实际应用能力。3.通过合成聚合物PPy和GO-Mn-ZIF-8复合材料用于修饰玻碳电极,同时采用同位镀铋法构建了Cd（Ⅱ）检测传感器。通过掺杂GO和Mn2+合成了GO-Mn-ZIF-8,改善ZIF-8的导电性。通过CV、EIS、SEM、XRD、SWV方法确定了材料的成功合成及选用的最佳掺杂比例。以SWV法对不同浓度的Cd（Ⅱ）检测,发现该修饰电极在10 n M-0.75μM范围内线性关系良好,检测限为6.2 n M。6周的稳定性测试、5根不同电极重复性测试、实际水样测试结果表明PPy/GO-Mn-ZIF-8/GCE具有良好的稳定性、重复性和实际应用能力。总之,合成的两种新型铋基电极修饰材料均实现了对水中微量Cd（Ⅱ）的检测,灵敏度、检测限均达到预期效果,这不仅丰富了电化学重金属检测修饰材料领域,而且为现场即时检测提供了可行性。
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