【摘 要】
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谷物作物已经成为全世界最重要的农作物之一,为进一步增加谷物产量,在种植过程中常施用大量农药。由于有机磷农药的广泛使用和监管不力,很可能会导致其在谷物中形成残留,当其浓度超过最大残留限量时,会对人体健康造成很大负面影响。因此,急需开发一些快速、便捷、灵敏、绿色的检测谷物中有机磷类农药残留的方法。本研究将绿色的低共熔溶剂与光谱技术相结合,建立了两种适用于谷物样品中有机磷类农药残留的提取和检测方法,具体
【基金项目】
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山西省重点研发计划重点项目(201903D211006); 山西省高等学校科技创新项目(2021L163);
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谷物作物已经成为全世界最重要的农作物之一,为进一步增加谷物产量,在种植过程中常施用大量农药。由于有机磷农药的广泛使用和监管不力,很可能会导致其在谷物中形成残留,当其浓度超过最大残留限量时,会对人体健康造成很大负面影响。因此,急需开发一些快速、便捷、灵敏、绿色的检测谷物中有机磷类农药残留的方法。本研究将绿色的低共熔溶剂与光谱技术相结合,建立了两种适用于谷物样品中有机磷类农药残留的提取和检测方法,具体内容包括:(1)建立了一种基于低共熔溶剂的提取和利用磁性纳米颗粒的酶联免疫检测谷物样品中毒死蜱农药残留的新方法。在固液萃取部分,亲水低共熔溶剂由木糖醇和乙二醇合成作为萃取剂,用于对谷物样品中毒死蜱农药残留进行提取;在液液微萃取部分,利用戊酸完成对毒死蜱的浓缩和净化;在检测部分,将有胺基的抗原和有羧基的磁性纳米颗粒进行偶联,再利用辣根过氧化物酶对抗体进行标记并与纳米金颗粒进行复合,将重新修饰过的抗原抗体进行特异性识别和反应。本实验分别优化了固液萃取条件(亲水低共熔溶剂的比例和体积),液液微萃取条件(酸的种类和体积)和检测条件(抗体和辣根过氧化物酶的比例,碳酸钾的体积,偶联有抗原的磁性纳米颗粒浓度和反应时间)的影响。在最佳条件下,检出限和定量限分别为0.0006 ng m L-1和0.002 ng m L-1。实际样品中的提取回收率为86.6%-99.8%,相对标准偏差小于2.9%。该方法已成功应用于实际样品中毒死蜱农药的提取和分析。(2)建立了一种基于低共熔溶剂的提取和利用智能手机集成的数字图像比色法检测谷物中对硫磷农药残留的方法。在固液萃取部分,亲水低共熔溶剂由氯化胆碱和丙二醇合成作为萃取剂,用于谷物样品中对硫磷农药残留进行提取。在液液微萃取部分,疏水低共熔溶剂原位解离为四丁基溴化铵和松油醇,解离的亲水四丁基溴化铵离子在碱性条件下将亲水低共熔溶剂相中的对硫磷转化为一种黄色产物,并被原位生成的分散在溶液中的疏水萃取剂松油醇浓缩和净化;再利用数字图像比色法对松油醇中的黄色产物进行定量检测。本实验分别优化了固液萃取(亲水低共熔溶剂的种类、比例、用量和涡旋时间)和液液微萃取(疏水低共熔溶剂的种类、比例、用量和碱的体积)条件的影响。在最佳条件下,检出限和定量限分别为0.003 mg kg-1和0.01 mg kg-1。实际样品中的提取回收率为94.8%-106.2%,相对标准偏差小于2.5%。该方法已成功应用于实际样品中对硫磷农药的分析。
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