当前,大力发展清洁能源,创造更加宜居的生活环境已经成为全社会的共识,通过如析氧反应、析氢反应、二氧化碳电还原反应等清洁反应获取氢能以及高附加值工业产品等无疑是向可持续发展目标迈进的一条重要道路。现如今对于上述几个反应的电极材料的研究正在蓬勃发展,人们希望得到尽量接近热力学电位的催化材料以减少电解过程中的能量损耗。过渡金属及其化合物材料由于其丰富的轨道电子展现出了良好的催化性能,其中尤以铁、钴、镍基材料对电解水反应表现良好,而银基材料则更倾向于在表面发生二氧化碳电还原反应。因此本文就综合设计、制备了几种过渡金属及其化合物,并对其进行了一系列的形貌、组分及特定电化学性能的表征,以期为后续的高性能催化剂的设计和开发提供一定的借鉴思路。主要工作如下:1.借助喷雾热解法具有产物中各元素比例精准、分布均匀的优势,一步合成了非晶态铁钴、钴镍、铁镍、铁钴镍氧化物微球。发现多组分的协同作用以及非晶态的混乱表面促使铁钴镍微球有着高于双金属微球的表面元素价态,展现了极强的亲水性,也使得材料在析氧反应中更容易转变为活性物质,因而在10 m V cm-2下展现了277 m V的过电位,远低于二元金属氧化物微球,同时也表现出了优秀的稳定性,在18 h的恒流稳定性后其响应电压值仅上升了1.3%。2.使用喷雾热解法合成铁钴镍氧化物微球前驱体,再将次磷酸钠在高温下分解从而与微球表面发生气固反应致使在表层形成金属磷氧化物,带正电的金属离子与带负电的磷原子相互配合有利于M-H的形成与氢气的解吸,从而推动材料在析氢反应上过电位的下降。经过不同磷化比例的材料在电化学测试中展现出了有规律的变化,在最优磷化比例下,其过电位(10 m V cm-2下)较之未经磷化处理的下降了179 m V,同时由于磷化导致的固有电导率的改变,其析氧反应过电位降至262 m V。最终在将材料应用到全解水上时,展现出1.65 V的过电位与良好的稳定性。3.以水热法获得的溴化银微粒为前驱体,通过原位电化学法合成了溴离子吸附的珊瑚状多孔银微球结构。仅仅经过低电压短时间的电解后即获得了材料,由于银离子向单质银的转变是原位发生的,因此形成的结构与原溴化银微粒的尺寸相似,孔隙分布均匀,微观结构坚实、不易塌陷聚集,增大了电化学比表面积。同时溴离子并不会全部从微球中释放出去,仍有少量的溴离子均匀而完整的吸附于银单质表面,提高了表层银原子未成对电子的活性,使得对中间体COOHads的吸附更为稳固,增强了材料在二氧化碳电还原反应中对CO产物的选择性,扩大了高法拉第效率的窗口,降低了起始电位。材料在-0.4 V的低电压下,就跃升至96.5%的高法拉第效率,在-0.6 V时达到最高值98.7%,一直到-0.9 V这种高选择性还得以保持。