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本论文借助“种子媒介纳米金生长法”,制备了新型纳米金修饰玻碳电极(Au/GCE);并在此基础上,将纳米金粒子与自组装膜技术相结合构建了新型三维自组装膜修饰电极。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、紫外-可见光谱分析(UV-vis)、电化学分析等测试技术,对修饰电极的表面形貌、结构以及电化学性能进行了详细研究;并以Au/GCE电极为基础,制备了系列环境电化学传感器,成功用于水体中NO2-、多种痕量苯酚类衍生物、尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)以及Cu2+的电化学检测。主要研究结果如下:(1)实现了粒径为50-90 nm的纳米金修饰玻碳电极的制备;证明了纳米金粒子能有效促进电极表面的电子传递速率;发现L-半胱氨酸(L-cys)组装膜的电化学氧化产物(L-cysoxid)在纳米金修饰电极表面出现了氧化还原反应;[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-在三维自组装膜电极表面的电子传递速率是二维组装膜修饰电极的2.5倍;且纳米金表面的L-cys膜组装量随粒径的增加而增加。(2) Au/GCE电极对NO2-的氧化反应表现出显著的电催化活性,响应峰电流是平面电极表面的1.6倍,并伴随有明显的氧化电位降低;NO2-的氧化过程受扩散步骤控制,传质系数α=0.3,同时不受溶液pH的影响;在1.0×10-5– 5.0×10-3 mol/L范围内,修饰电极表面的响应电流与NO2-浓度成很好的线性关系(r=0.9995),灵敏度为22.2μA/mmol·L-1;Au/GCE实现了对实际废水中NO2-浓度的准确测定,同时表现出良好的稳定性、抗干扰能力和明显的实际应用价值。(3) Au/GCE电极对15种苯酚衍生物的电化学氧化过程表现出不同程度的电催化作用;与GCE和平面金电极相比,苯酚衍生物的氧化峰电流出现不同程度的增加,氧化电位的变化受待测物反应活性影响较大;修饰电极实现了对多种水中酚类物质的痕量测定;水杨酸在Au/GCE电极表面的响应迅速,响应灵敏度是GCE电极表面的1.8倍;同时建立了苯酚类衍生物在Au/GCE电极表面的氧化电位与分子结构参数之间的多元线性方程模型。(4) Au/GCE电极对AA的氧化有明显的电催化作用,氧化电位比GCE表面降低了100 mV;实现了UA和AA氧化峰170 mV的分离;两者在修饰电极表面的分离效果受溶液pH影响显著,酸性条件有利于两者的同时测定;L-cysoxid/Au/GCE对AA的氧化有进一步的电催化作用;在pH为6.4时,UA和AA混合液在L-cysoxid/Au/GCE电极表面实现了150 mV的峰电位分离;L-cysoxid/Au/GCE电极对UA和AA的分离同样受到溶液pH的影响,但适用范围更宽,同时比Au/GCE电极具有更好的分离效果; L-cysoxid/Au/GCE修饰电极对UA和AA有较好的响应灵敏度,分别为10.065μA/mmol·L-1和18.101μA/mmol·L-1,线性检测范围:2.0×10-6– 1.0×10-3 mol/L。(5) Cu2+在L-cys/Au/GCE表面有较好的响应电流;该氧化还原反应为表面控制过程,同时存在有质子得失,修饰电极在pH为7.0时具有最佳电流响应;L-cys膜的组装量对修饰电极的电流响应有显著影响;线性浓度测定范围:1.0 - 500.0μg/L;修饰电极具有良好的抗干扰能力、稳定性和重现性;3-巯基丙酸(3-MPA)三维自组装膜有效避免了溶出伏安法中的欠电位沉积(UPD)效应; pH对修饰电极同样存在明显的影响;在0.1 - 80.0μg/L的浓度范围内,3-MPA修饰电极表面的溶出电流-浓度成良好的线性关系(r=0.9993),且检测灵敏度比L-cys/Au/GCE在自然富集条件下的提高了10倍以上;3-MPA修饰电极实现了对实际水样中Cu2+的浓度测定,同时具有较好的重现性。