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本论文根据大量调研和实验研究,探索了复杂体系——烟草中游离态和结合态香味成分的分离与分析新方法及其可行合成路线。建立了一套分离效果好、有实用价值的游离态和结合态香味成分同时分离分析新方法以及糖苷合成方法。
本文由两部分组成。第一部分是烟草中香味成分分离新方法的研究。在研究了普通同时蒸馏萃取(SDE)分离游离态香味成分的基础上,发展了SDE在分离烟草中结合态香味成分中的应用,建立了两步SDE法同时分离游离态、结合态香味成分。第二部分是糖苷前体物——溴代乙酰葡萄糖的合成与表征。目前合成糖苷最常用的方法是koeigns-knorr法,为提高糖的半缩醛羟基的选择性及产率,通常选用一些取代基将其保护起来,溴代乙酰葡萄糖是其中最常用的一种,因此,本文研究了溴代乙酰葡萄糖的合成路线,并用红外光谱和质谱进行了表征。
论文主要研究成果归纳如下:
1.在普通SDE法分离游离态香味成分的基础上,发展了SDE法在分离烟草中结合态香味成分中的应用,建立了分离烟草中结合态香味成分的新方法——两步同时蒸馏萃取法(two-stepSDE)。并对两步同时蒸馏萃取法的萃取时间、萃取pH值进行了优化。结果证明,两步SDE法中,在pH5.59和pH2.5的条件下,分别SDE4h,可分别分离出游离态和结合态香味成分。用两步SDE法分离烟草中的结合态香味成分,不仅简化了分离步骤,对结合态香味成分的萃取效率也比用传统的分离方法高。
2.采用一步法合成了溴代乙酰葡萄糖,首先葡萄糖在高氯酸的催化下和乙酸酐反应,生成的乙酰化葡萄糖,无需分离直接加入溴代试剂三溴化磷,加一定量的水,使三溴化磷水解,释放出溴化氢和乙酰化的葡萄糖作用,得到溴代乙酰化葡萄糖。产物用红外光谱和质谱进行了表征。该研究结果为糖苷的合成奠定了初步实验基础。