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QuEChERS法是一种适用于食品中农药残留分析的简单直接的样品制备技术，具有操作简便、分析速度快、回收率高、消耗溶剂少等优点，是一种符合“绿色化学”理念的样品前处理方法。然而，影响该技术发展的主要制约因素是基质净化不完全导致该技术与气质联用时基质效应明显；且该方法的提取剂乙腈为有机溶剂，对操作人员仍具有一定的毒性。本论文分别将具有“绿色化学”特点的氮掺杂石墨化碳(双氰胺工业废渣回收利用产物)和天然低共熔溶剂用作QuEChERS方法中的吸附剂和提取剂，建立了果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药残留检测的绿色新型QuEChERS-GC-MS/MS分析方法。此外，在气质分析中，果蔬基质对农药的基质增强效应会严重影响定量的准确性，因此，本文对QuEChERS过程中有机氯和拟除虫菊酯农药的基质效应也进行了系统的研究。具体工作如下：
采用双氰胺废渣为原料，经高温煅烧及酸洗制备了氮掺杂石墨化碳，并利用EDS、XRD和氮气吸附仪对其元素组成、物相和吸附性能进行表征。然后将制备的氮掺杂石墨化碳用作QuEChERS方法的新型吸附剂，通过优化萃取和净化步骤中的主要影响因素，包括萃取溶剂种类、缓冲盐种类、吸附剂的种类和用量，建立了基于氮掺杂石墨化碳吸附剂的番茄中27种有机氯和拟除虫菊酯农药残留检测的QuEChERS-GC-MS/MS方法。与传统的QuEChERS方法相比，该方法回收率更高、基质效应更低。此外，由于采用的氮掺杂石墨化碳吸附剂来源于双氰胺工业废渣，该方法又兼具环境友好和成本低廉的优点，使得该方法在果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析中，具有良好的应用前景。
采用直接加热法制备了12种疏水性天然低共熔溶剂，并利用NMR、FT-IR和TG对其结构和热稳定性进行表征。通过考察低共熔溶剂的种类、组分摩尔比和浓度对拟除虫菊酯类农药气质响应信号的影响，筛选出以乳酸、癸酸为氢键供体的天然低共熔溶剂能作为分析保护剂明显提高拟除虫菊酯农药在气质中的响应信号，显著降低基质效应。在此基础上，又评估了这些天然低共熔溶剂被用作QuEChERS提取剂的能力，结果筛选出薄荷醇：癸酸(1:1，摩尔比)天然低共熔溶剂能同时作为提取剂和分析保护剂。最后，通过优化萃取和净化过程中的主要影响因素，包括天然低共熔溶剂体积和净化吸附剂种类，建立了以薄荷醇：癸酸(1:1，摩尔比)同时作为提取剂和分析保护剂的番茄中7种拟除虫菊酯残留检测的QuEChERS方法。与传统的QuEChERS方法相比，该方法具有回收率更高(82.7 - 99.9%)、基质效应更低(6 - 32%)和消耗溶剂更少(5 mL)的优点。此外，由于薄荷醇：癸酸(1:1)本身疏水，将其用作提取剂时，无需加盐即可实现相分离，不仅简化了操作步骤，同时也节约了材料成本。研究结果表明，疏水性天然低共熔溶剂可以有效替代传统有机溶剂用于番茄中拟除虫菊酯的提取，以其作为QuEChERS提取剂和分析保护剂的新方法具有高效、经济、无毒、安全、环境友好等优点，为果蔬中的农药残留检测提供了新的参考方法。
为了拓展基于薄荷醇：癸酸(1∶1)天然低共熔溶剂的新型QuEChERS方法的应用范围，考察了该方法分析黄瓜、苹果等6种果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药的基质补偿效果，同时也考察了内标加入法对农药基质效应的补偿效果。结果表明，采用传统方法结合内标校正，拟除虫菊酯的基质效应仍不能得到有效补偿；而采用含低共熔溶剂分析保护剂的新方法结合内标校正，27种农药的基质效应绝对值均降低到25%以下，基本消除了拟除虫菊酯农药在标准溶液和各种果蔬样品溶液中的基质效应，说明薄荷醇：癸酸(1:1)可以作为番茄、黄瓜、苹果、卷心菜、茄子、木瓜6种果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药的分析保护剂。此外，还评价了利用含低共熔溶剂分析保护剂的溶剂标准曲线法定量分析不同果蔬中拟除虫菊酯的准确性。结果表明，采用含低共熔溶剂的溶剂标准曲线法计算6种果蔬中拟除虫菊酯的加标回收率均在80-120%之间，且得到的回收率与基质匹配标准溶液校准法计算得到的回收率结果差异很小，说明采用新型QuEChERS-GC-MS/MS方法分析果蔬中的有机氯和拟除虫菊酯农药时，可以采用含低共熔溶剂的溶剂标准曲线法来代替操作繁琐的基质匹配标准溶液校准法，而不需要构建基质匹配标准曲线，大大节约了人力成本和时间成本。
采用双氰胺废渣为原料，经高温煅烧及酸洗制备了氮掺杂石墨化碳，并利用EDS、XRD和氮气吸附仪对其元素组成、物相和吸附性能进行表征。然后将制备的氮掺杂石墨化碳用作QuEChERS方法的新型吸附剂，通过优化萃取和净化步骤中的主要影响因素，包括萃取溶剂种类、缓冲盐种类、吸附剂的种类和用量，建立了基于氮掺杂石墨化碳吸附剂的番茄中27种有机氯和拟除虫菊酯农药残留检测的QuEChERS-GC-MS/MS方法。与传统的QuEChERS方法相比，该方法回收率更高、基质效应更低。此外，由于采用的氮掺杂石墨化碳吸附剂来源于双氰胺工业废渣，该方法又兼具环境友好和成本低廉的优点，使得该方法在果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析中，具有良好的应用前景。
采用直接加热法制备了12种疏水性天然低共熔溶剂，并利用NMR、FT-IR和TG对其结构和热稳定性进行表征。通过考察低共熔溶剂的种类、组分摩尔比和浓度对拟除虫菊酯类农药气质响应信号的影响，筛选出以乳酸、癸酸为氢键供体的天然低共熔溶剂能作为分析保护剂明显提高拟除虫菊酯农药在气质中的响应信号，显著降低基质效应。在此基础上，又评估了这些天然低共熔溶剂被用作QuEChERS提取剂的能力，结果筛选出薄荷醇：癸酸(1:1，摩尔比)天然低共熔溶剂能同时作为提取剂和分析保护剂。最后，通过优化萃取和净化过程中的主要影响因素，包括天然低共熔溶剂体积和净化吸附剂种类，建立了以薄荷醇：癸酸(1:1，摩尔比)同时作为提取剂和分析保护剂的番茄中7种拟除虫菊酯残留检测的QuEChERS方法。与传统的QuEChERS方法相比，该方法具有回收率更高(82.7 - 99.9%)、基质效应更低(6 - 32%)和消耗溶剂更少(5 mL)的优点。此外，由于薄荷醇：癸酸(1:1)本身疏水，将其用作提取剂时，无需加盐即可实现相分离，不仅简化了操作步骤，同时也节约了材料成本。研究结果表明，疏水性天然低共熔溶剂可以有效替代传统有机溶剂用于番茄中拟除虫菊酯的提取，以其作为QuEChERS提取剂和分析保护剂的新方法具有高效、经济、无毒、安全、环境友好等优点，为果蔬中的农药残留检测提供了新的参考方法。
为了拓展基于薄荷醇：癸酸(1∶1)天然低共熔溶剂的新型QuEChERS方法的应用范围，考察了该方法分析黄瓜、苹果等6种果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药的基质补偿效果，同时也考察了内标加入法对农药基质效应的补偿效果。结果表明，采用传统方法结合内标校正，拟除虫菊酯的基质效应仍不能得到有效补偿；而采用含低共熔溶剂分析保护剂的新方法结合内标校正，27种农药的基质效应绝对值均降低到25%以下，基本消除了拟除虫菊酯农药在标准溶液和各种果蔬样品溶液中的基质效应，说明薄荷醇：癸酸(1:1)可以作为番茄、黄瓜、苹果、卷心菜、茄子、木瓜6种果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药的分析保护剂。此外，还评价了利用含低共熔溶剂分析保护剂的溶剂标准曲线法定量分析不同果蔬中拟除虫菊酯的准确性。结果表明，采用含低共熔溶剂的溶剂标准曲线法计算6种果蔬中拟除虫菊酯的加标回收率均在80-120%之间，且得到的回收率与基质匹配标准溶液校准法计算得到的回收率结果差异很小，说明采用新型QuEChERS-GC-MS/MS方法分析果蔬中的有机氯和拟除虫菊酯农药时，可以采用含低共熔溶剂的溶剂标准曲线法来代替操作繁琐的基质匹配标准溶液校准法，而不需要构建基质匹配标准曲线，大大节约了人力成本和时间成本。