【摘 要】
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ZSM-5沸石分子筛在化工领域中有着广泛的应用,由于其独特的孔道结构,在苯和甲醇烷基化反应中具有良好的催化性能。但是低硅铝比ZSM-5分子筛受其酸性、稳定性等限制极易在反应过程中结焦失活,因此,为了克服上述问题,亟需探究一种简单高效的方法合成稳定性更高的高硅铝比ZSM-5沸石分子筛。本文通过对比常规水热法与硅物种前处理法合成ZSM-5沸石分子筛的晶化规律,使用Na OH对硅源进行前处理能够调节硅物
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ZSM-5沸石分子筛在化工领域中有着广泛的应用,由于其独特的孔道结构,在苯和甲醇烷基化反应中具有良好的催化性能。但是低硅铝比ZSM-5分子筛受其酸性、稳定性等限制极易在反应过程中结焦失活,因此,为了克服上述问题,亟需探究一种简单高效的方法合成稳定性更高的高硅铝比ZSM-5沸石分子筛。本文通过对比常规水热法与硅物种前处理法合成ZSM-5沸石分子筛的晶化规律,使用Na OH对硅源进行前处理能够调节硅物种的聚合状态,进而达到控制产品的晶体形貌的目的,实现高硅铝比、高固收率ZSM-5沸石分子筛的合成新方法。常规法能够在较宽的硅铝比范围内合成ZSM-5沸石分子筛,但是投料硅铝比达到500时,分子筛产品的相对结晶度及固体收率会急剧降低,硅的利用率降低无法进入分子筛骨架导致转晶现象,增加体系成核难度。采用硅源处理法合成高硅铝比ZSM-5分子筛,发现在相同合成条件下,分子筛的相对结晶度和固收率均高于常规合成法,说明对硅物种进行前处理能够降低硅酸根离子的聚集态,提高目标分子筛的相对结晶度和产量,影响产物的分布情况,使晶粒分布均匀,晶体表面光滑。通过调节碱度来控制硅物种的聚集状态,结果表明,在0.05和0.1碱度下所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和收率均最高。为了在高硅铝比下合成高固收率的小晶粒ZSM-5分子筛,采用预晶化液和两段晶化法合成ZSM-5分子筛。结果表明,两种方法均能合成相对结晶度和收率较高的产品,并能够显著降低分子筛的粒径。预晶化液可作为合成体系中的成核中心,增加预晶化液的碱度和添加量能够增强其晶种导向作用,从而控制合成分子筛晶体形貌。低温陈化能够减缓分子筛的生长速率,生成大量晶核,低碱度下不利于成核,适当延长高温晶化时间可以增加晶核的数目,从而控制晶粒尺寸。
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