【摘 要】
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多孔陶瓷因其具有疏松多孔的结构、以及在烧结过程中陶瓷颗粒间的传质扩散效应,样品在烧结前后往往会产生较大的收缩,从而引起样品内部不同程度的开裂及变形,这非常不利于制备结构均匀、孔径均一、强度良好的高孔隙率多孔陶瓷。此外,较大的收缩变形也增加了多孔陶瓷产品后续的加工成本。因此,控制和减少多孔陶瓷在烧结过程中的收缩,实现近净尺寸制备非常关键,这是制备高孔隙率多孔陶瓷和获得预期多孔结构的前提。为此,本课题
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多孔陶瓷因其具有疏松多孔的结构、以及在烧结过程中陶瓷颗粒间的传质扩散效应,样品在烧结前后往往会产生较大的收缩,从而引起样品内部不同程度的开裂及变形,这非常不利于制备结构均匀、孔径均一、强度良好的高孔隙率多孔陶瓷。此外,较大的收缩变形也增加了多孔陶瓷产品后续的加工成本。因此,控制和减少多孔陶瓷在烧结过程中的收缩,实现近净尺寸制备非常关键,这是制备高孔隙率多孔陶瓷和获得预期多孔结构的前提。为此,本课题首先借助蓝晶石高温相转变引起的体积膨胀来补偿烧结过程中的收缩,成功在1500℃烧结制备了烧结收缩率仅为2.83%的莫来石基多孔陶瓷。并且在后期工作中,创新的提出了一种通过反应烧结原位构筑三维晶须网络结构以抑制烧结收缩的方法,在显著降低烧结收缩的同时,还增强了多孔陶瓷材料的结构强度,使得样品在具备高气孔率的同时拥有较高的强度。在制备莫来石基多孔陶瓷的过程中,主要研究了保温时间以及固相含量对样品收缩率、气孔率、微观结构以及抗压强度等方面的影响。结果表明,在固相含量为25 vol%时,当保温时间由1h增加到7 h时,烧结收缩率由3.69%增加至4.14%,总气孔率由61.65%降低至60.74%,抗压强度由16.97 MPa升高至23.00 MPa;随着固相含量从15 vol%增加至30 vol%,烧结收缩率由10.56%降低至2.83%,总气孔率由70.84%降低至57.04%,抗压强度由8.45 MPa升高至25.44 MPa。通过蓝晶石的高温相转变产生的体积膨胀有效补偿了样品在烧结过程中的收缩,当固相含量为30 vol%时达到最小值2.83%,满足了近净尺寸制备的要求(<3%)。在制备具有莫来石晶须增韧的莫来石基多孔陶瓷的过程中,通过添加Mo O3作为莫来石晶须生长的催化剂,在样品内部原位形成三维晶须网络结构。主要研究了不同煅烧温度对样品物相、微观结构及莫来石晶须生长的影响,以及保温时间和Mo O3添加量对样品烧结收缩率、气孔率和抗压强度的影响。在此基础上,进一步研究了固相含量对样品烧结收缩率、气孔率、力学性能(抗压强度、抗弯强度和断裂韧性)以及热导率的影响。结果表明,Mo O3的添加促进了蓝晶石的分解以及莫来石晶须的生成,并且蓝晶石的完全分解温度与莫来石晶须的长成温度在1350℃时实现了很好的重合,因此将先前烧结制度中的预烧温度降低至1350℃。在Mo O3添加量为6 wt%时,莫来石基多孔陶瓷的烧结收缩率为1.35%、总气孔率63.07%、抗压强度为104.76 MPa;在坯体固相含量为25vol%时,莫来石基多孔陶瓷的烧结收缩率为0.78%、总气孔率为62.85%、抗压强度为83.79 MPa、抗弯强度为53.5MPa。该研究结果表明,在添加Mo O3形成莫来石晶须后,当固相含量高于15 vol%时,所得样品均满足近净尺寸制备的要求(<3%)。在本工作中,烧结收缩率较低的原因主要归因于两点:1、样品内部莫来石晶须的原位生成抑制了样品烧结过程中的收缩;2、蓝晶石高温相转变产生的体积膨胀补偿了烧结过程中的收缩。并且本工作可以通过调节各方面的工艺参数,如保温时间、Mo O3添加量以及固相含量等参数来制备收缩率可控的莫来石基多孔陶瓷。本工作对多孔陶瓷的近净尺寸制备具有重要的参考价值及意义,可有效减少多孔陶瓷的生产成本。
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