本课题来自国家环境保护部组织环保公益性行业科研专项的项目——重点防控重金属关键先进监测技术适用性研究,上海市环境监测中心承担了《生物中重点防控重金属关键先进监测技术研究——苔藓生物》。苔藓植物因其独特的生理构造、较强的吸附力和对污染物因子较强的敏感性,故可作为一种指示环境污染的生物材料。本文通过检测苔藓植物体内重金属的含量,指示和监测大气重金属污染状况。这不仅利于空气中重金属污染的调查、监测以及污染风险评估,反映一个地区的空气污染状况,而且制定的苔藓中重金属检测方法,可以为政府部门的科学决策和管理监控提供依据。通过收集、汇总国内外有关苔藓植物中重金属研究的相关文献资料,了解国内外苔藓样本中重金属检测分析方法,并结合我国环境监测的实际情况,梳理苔藓重金属检测分析方法。本文从质控标样及苔藓样本的筛选、样本采集与制备、样品消解方法的探讨、消解后样品检测方法的推荐等方面,初步建立苔藓中重金属元素检测的框架。第一,对质控样品及苔藓样本的选择。首先,质控样品需选择材质、待测元素相近的物质。通过对比已使用过的质控样品中各元素的含量,最终选取了茶叶、紫菜、螺旋藻和柑橘叶；其次,为使苔藓样本更具代表性和更高的污染敏感性,选取了不同地区以及同个地区具有地域代表性的不同种苔藓样本,用五点法采集了上海地区的细叶小羽藓、匍灯藓；浙江西天目山的鼠尾藓、大灰藓(街道)及江西井冈山的亚美绢藓。第二,对采集到的苔藓样本进行预处理。首先,将采集到的苔藓样本去除根部和泥土等颗粒物；其次,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水润洗3-4次；再次,用纱布吸干水分后,置于70℃干燥箱内烘干至恒重；最后,用陶瓷研钵研碎,过40目筛,洁净密封保存。第三,预处理后的样品消解方法的选择。常用的样品消解方法有全盐酸消解、王水消解、硝酸-高氯酸消解和全硝酸消解。首先,通过四种消解方法对预处理后样品中13种金属元素的回收率比较,选择了全硝酸消解；其次,对全硝酸消解条件进行了优化,确定样品量为0.040 g、硝酸量为4 mL和2 mL的H2O2；再次,对比了石墨炉和微波消解,通过比较两者对样品中13种金属元素的回收率以及自身仪器的优劣情况,最终选择了石墨炉消解,不仅容易满足仪器设备的要求,而且操作方法简便易掌握；最后,对石墨炉消解的时间和温度进行了优化,确定消解温度为115℃,消解时间为5 h,将样品彻底消解完全。第四,消解后样品检测方法的推荐。用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测消解完后的苔藓样本中13种金属元素(Ag、Co、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Cd、Cr、Sb、Tl、V)的含量。因两种仪器自身检出限的差异,ICP-OES只能检出含量较高的Mn、Cu、Zn、V,且检出效果也不如ICP-MS,所以最终推荐ICP-MS。对于Hg元素,使用冷原子吸收分光光度法,发现其具有较理想的检出效果。第五,利用加标回收率、精确度、准确度和空白检出限等相关指标对苔藓中重金属检测方法进行评价。最后,用苔藓样本对该检测方法进行验证,发现与实际情况相吻合,说明该检测方法具有可行性。综上,本文成功制定了苔藓中重金属检测方法——称取0.040 g样品经4 mL硝酸,2mLH2O2预消解,翌日,经115℃石墨炉消解5h后,经ICP-MS检测其重金属含量的可行性。