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微波加热合成作为一种特殊的合成技术,具有高效,省时,无温度梯度,工艺设备简单,操作条件易控等优点,广泛应用于化学合成领域。本文选择具有代表性的过渡金属氧化物为研究对象,进行了相关合成实验及性能分析。实验采用家用微波炉作为反应装置,微波辅助液相合成了三种氧化物:ZnO,Fe3O4和CuO材料,并通过各种表征手段如:X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、电子衍射（SAED）、磁性能分析（VSM）、红外光谱（IR）及荧光光谱（PL）等技术对所制备的材料进行了详细的表征和性能研究。此合成路线制备的金属氧化物材料具有尺寸均一、高纯度、高结晶性能的特点,有望用于纳米材料的大规模合成。论文主要内容如下:1.利用氯化锌和氨水作为反应物,在氨水1.5 mL,ZnCl2 1 mmol,微波功率为30%即P30, 20min反应条件下,通过微波辅助液相合成方法成功制备了氧化锌微米棒自组装而成的花状氧化锌微晶。详细研究了微波反应功率、反应时间、锌源、碱源等因素对产物最终形貌的研究,结果表明氨水的量对产物的花状组装结构起着关键的作用。探讨了花状微晶的形成机理。产物的荧光发射光谱表明其发射峰较块体ZnO出现了红移现象。2.发展了微波辅助液相合成的方法,在一定的条件下（1 mmol硫酸亚铁,0.01 g无水醋酸钠,0.02 g柠檬酸,0.5 g氢氧化钠和1 g磷酸二氢钠,P30,20 min）成功制备了形貌均一,边长在50-80 nm的Fe3O4六方纳米片。通过调整纳米片的生长条件,成功调控了Fe3O4六方纳米片的微观尺寸,其中柠檬酸对产物的结晶成核与生长起着重要作用。探讨了Fe3O4六方纳米片可能的形成机理。此外研究了其磁性能,发现材料的磁化强度为36.4 emu/g,远低于商业Fe3O4磁性粉末的饱和磁化强度（84.5 emu/g）。3.在微波辅助液相合成条件下,通过铜源和氨水的络合反应（微波反应功率为30%,反应时间10 min,1 mmol CuSO4,1 mL NH3·H2O）,成功制备了尺寸均一,由纳米片组装而成的花状CuO微晶。在不同量的氨水,不同铜源及氯化钠的作用下,实现了CuO微晶的形貌由花状结构到玫瑰花状、蒲公英花状结构及海胆状结构的转变,且有效控制了产物的粒径,并提出了其可能的形成机理。