【摘 要】
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江汉盆地江陵凹陷地下卤水富含钠、钾、硼、锂、铷等元素,其中钠、钾、硼为卤水主要元素,其盐含量分别为Na Cl 281.83g/L,KCl 17.12 g/L,B2O3 2.48g/L,均远超过工业开采品位,工业开发价值巨大。江陵地下卤水含有泥沙、铁、硫等杂质,对有用组分的回收有一定影响,需在综合利用前予以除去。另外,该卤水在蒸发浓缩过程中出现钾钠硼共析的现象,使得后期钾盐提纯难度增大;同时,硼在氯
【基金项目】
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863课题“深井卤水主微量元素提取及综合利用”（No.2012AA061704）
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江汉盆地江陵凹陷地下卤水富含钠、钾、硼、锂、铷等元素,其中钠、钾、硼为卤水主要元素,其盐含量分别为Na Cl 281.83g/L,KCl 17.12 g/L,B2O3 2.48g/L,均远超过工业开采品位,工业开发价值巨大。江陵地下卤水含有泥沙、铁、硫等杂质,对有用组分的回收有一定影响,需在综合利用前予以除去。另外,该卤水在蒸发浓缩过程中出现钾钠硼共析的现象,使得后期钾盐提纯难度增大;同时,硼在氯化钠析出阶段的夹带损失较大,其自身的回收率也不理想。为了较好的解决上述问题,本文拟开展净化工艺、萃取提硼工艺、钾钠分离工艺等方面的研究。采用自然沉降、沉淀法、曝气法除去卤水中的泥沙、铁、硫杂质。净化试验分成两步。第一步,氢氧化钠常温净化试验;第二步,高温浓缩回收部分氯化钠。通过净化试验,铁的净化率>99%,硫化氢的净化率>95%,钠的回收率为71.04%,钾、硼基本无损失。采用溶剂萃取法,在钾钠分离之间,将卤水中大部分硼提取出来,最终制成相应的硼酸产品。通过对萃取有机相体系、萃取剂浓度、萃取相比、萃取时间以及反萃取剂浓度、反萃取相比、反萃取时间等因素的考察,确定了最优单级萃取和反萃取的工艺参数。最优单级萃取参数为:15%（体积分数）2-乙基-1,3-己二醇和35%异辛醇的混合醇为萃取剂,50%磺化煤油为稀释剂的萃取有机相;萃取相比（O/A）为1:1;萃取时间为15min。最优单级反萃取参数为:Na OH为反萃取剂,浓度为0.625 mol/L;反萃取相比（O/A）为2.5:1;反萃取时间为15 min。在此条件下,硼的单级萃取率高达96.91%,反萃取率达93.97%。采用蒸发浓缩工艺析出氯化钠,控制原卤蒸发浓缩倍数为3-4倍,高温析出约75%的氯化钠,钾、硼等得到富集而没有析出损失。浓缩液经过萃取提硼工艺后,萃余液采用蒸发-冷结晶工艺分阶段两次分离回收氯化钾。经过钾钠一次分离试验,钾、钠得到了初步有效的分离,氯化钾平均收率为60.86%,氯化钠平均收率为58.29%,卤水中锂、铷、铯、溴、碘、锶等微量元素得到富集而没有损失。经过钾钠二次分离试验,氯化钾平均收率为31.06%,氯化钠平均收率为51.93%。经过两次钾钠分离试验,卤水中氯化钾的总收率为73.02%,氯化钠的总收率为95.34%,氯化钾产品质量达到了国家标准GB/T 7118-2008优级品的指标要求,氯化钠产品达到了国家标准GB/T 5462-2003日晒工业盐一级品的指标要求
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