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本论文综合利用反射高能电子衍射（RHEED）、原子力显微镜（AFM）、高分辨透射电镜（HR-TEM）、Raman谱、X射线衍射（XRD）以及荧光X射线吸收精细结构（XAFS）等多种方法，研究Ⅳ-Ⅳ族Ge／Si低维半导体量子体系以及TiN／Si3N4超硬纳米多层膜的局域结构、表面和界面效应。利用RHEED和掠入射荧光XAFS方法研究Ⅳ-Ⅳ族二维半导体异质膜的厚度、形貌和原子局域结构，准确地测定具有金刚石结构的Ⅳ-Ⅳ族异质膜的组成以及四面体晶格扭曲等结构信息，分析Ge层和Ge-Si界面层的表面和界面效应，还结合AFM、HR-TEM以及Raman谱分析了零维量子点的形貌、发光特性和原子局域结构，有助于了解Ⅳ-Ⅳ族低维量子结构的形成机理，从而为Ⅳ-Ⅳ族低维量子体系半导体材料的设计制备提供指导。利用XRD和荧光XAFS技术研究TiN／Si3N4超硬纳米多层膜的长程结构和短程局域结构以及其界面效应，分析结构与性能的内在联系，为揭示高性能的TiN／Si3N4超硬多层膜体系的增硬机理提供结构基础。获得的主要研究成果如下： 1、Ge／Si低维量子体系 利用RHEED和掠入射荧光XAFS方法研究在400℃下分子束外延（MBE）生长的Gen／Si（001）单层膜（n=1～4 monolayer ML）和Si／Gen/Si（001）异质膜（n=1～8 ML）的形貌、Ge层厚度n及其对于Ge原子周围的局域结构的影响，研究在覆盖Si层的过程中所引起的Ge、Si原子间的相互作用，并探讨可能的界面作用机理。发现在所有的异质膜中都存在强烈的Ge原子向Si覆盖层迁移的效应，并且迁移长度较大：对于Ge原子层厚度仅为1 ML和2 ML的异质膜，几乎全部的Ge原子（0.5 ML和1.5 ML）都迁移进入了Si覆盖层而形成GeSi合金；随着Ge原子层的厚度增加到4 ML，第一近邻配位壳层中的Ge-Ge配位和Ge-Si配位的配位数(NGe-Ge:NGe-Si=2.7:1.3)近似于Ge0.30Si0.70合金膜的情况，大约有2ML的Ge原子与Si覆盖层混合；甚至对于Ge原子层厚度为8ML的异质膜，第一近邻配位壳层中的Ge-Ge配位占的比例只有55％，接近于Ge0.50Si0.50合金膜，并且有约3 ML的Ge原子迁移进入Si覆盖层。我们提出了Ge原子向Si原子表面迁移的机理，认为除了生长温度和生长速率的影响以外，Ge原子较Si原子具有更小的表面能是在Si覆盖层的生长过程中Ge原子发生表面偏析的主要原因之一，从而促使Ge原子向Si覆盖层迁移，并降低了Si覆盖层的表面能以及Ge层的应变能。