α-Fe2O3基纳米气敏材料的微乳液法制备、表征及气敏性能研究

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氧化铁系材料成为继氧化锡、氧化锌之后的已实用化的第三大系气敏材料。其较高的稳定性、选择性引起了人们的广泛兴趣。迄今为止的研究工作侧重于用共沉淀法均相合成纯的或是掺杂其它离子来制备气敏材料粉体,并且已经取得了一定的研究成果。本文以水溶液/TX100/正己醇/环己烷四组分W/O型双微乳液体系中的纳米水核作为“微型反应器”,通过Fe(NO3)3和NH3·H2O之间的沉淀反应制Fe2O3前驱体粒子。在此基础上进一步合成了一系列掺杂有其它金属离子的氧化铁基纳米气敏粉体,并对纳米粉体及其所制成的元件进行了系列的表征和气敏性能测试,初步分析了材料的合成、结构与性能之间的关系,对其与还原性气体C2H5OH、CO、H2、CH4等的气敏机理进行了一些综合性的探讨。实验获得的主要结果如下:(1)用光子相关光谱法考察影响微乳液法制备前驱体粒子粒径的各种因素。结果表明,当实验温度在20-30℃之间,水相含量为7%、表面活性剂与助表面活性剂之比为2、表面活性剂与油相之比为0.5、金属离子浓度为0.2M、氨水浓度为3M合成的前驱体具有较小的粒径,故以此微乳液配比来合成纳米粉体。(2)以Fe(NO3)3.9H2O为源物质,利用双微乳液法,经n型掺杂(Sn4+、Au3+、Zr4+)、低温(400℃,1h)烧结即可得到刚玉结构的α-Fe2O3,用热重-差热(TG-DTA)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外漫反射(UV-Vis)、红外光谱(IR)、比表面测定仪(BET)、环境扫描电镜(ESEM)等手段对粉体进行了表征。并筛选出同时掺杂0.5mol%的锡、金和锆的的α-Fe2O3气敏材料,该材料制成的元件对CO气体有较高的灵敏度,响应特性、选择性、稳定性也较好。(3)初步探讨了氧化铁的气敏机理,并且利用Zeta电位等测试手段来表征表面带电特性,分析其与结构、气敏特性之间的关系。综合分析了Fe2O3基气敏材料对还原性气体CO、C2H5OH、CH4、H2、NH3等的不同作用结果,用电导率温度曲线证明了表面吸附氧的存在。
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