【摘 要】
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随着社会的快速发展,低功率密度的二次电池和低能量密度的超级电容器越来越难以满足人们的生活需求。因此,近年来兼具高功率密度和能量密度的金属离子混合电容器受到越来越多的重视。过渡金属硒化物作为电池型电极材料因其较高的理论比容量而备受关注,但在循环过程中体积变化较大造成结构破坏,从而导致倍率性能变差以及容量迅速衰减。目前改善硒化物作为电极材料存在不足的常见方法有减小颗粒尺寸、进行碳包覆、构造核壳结构以及
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随着社会的快速发展,低功率密度的二次电池和低能量密度的超级电容器越来越难以满足人们的生活需求。因此,近年来兼具高功率密度和能量密度的金属离子混合电容器受到越来越多的重视。过渡金属硒化物作为电池型电极材料因其较高的理论比容量而备受关注,但在循环过程中体积变化较大造成结构破坏,从而导致倍率性能变差以及容量迅速衰减。目前改善硒化物作为电极材料存在不足的常见方法有减小颗粒尺寸、进行碳包覆、构造核壳结构以及与一些高导电性材料复合等。另外,氮、磷等杂原子掺杂被认为是提高材料电化学性能的有效策略。金属有机框架材料（MOFs）具有高比表面积、高孔隙率及可控的多孔结构等优点。MOFs通过溶剂热或热解等,可以一步制备金属相与碳的复合材料,且可以通过配体原位引入杂原子,因此在储能领域备受关注。基于此,本文利用一种含氮、磷等多杂原子配体（HCTP-COOH）与金属离子（Ni、Sb）通过配位反应制得MOFs前驱体,再通过在惰性气氛下一步硒化得到金属硒化物与氮、磷等杂原子掺杂的碳基底的复合材料,并探究了所制备复合材料在混合离子电容器中的应用。1、首先,制备含氮、磷、氧等杂原子的六-（4-羧基苯氧基）环三磷腈配体。再利用所得配体与六水硝酸镍,在氧化石墨烯（GO）存在的条件下,通过溶剂热合成一种类三明治结构的Ni-MOF/GO复合材料。该复合材料再通过原位包覆的方式与GO进行自组装而制备出具有双层三明治结构的Ni-MOF@GO复合材料。该复合材料通过一步硒化可以实现NiSe颗粒的限域生长从而制备出具有超小尺寸的NiSe与多杂原子碳基底的复合材料（NiSe@C/rGO）。该复合材料综合了小尺寸、碳复合以及杂原子掺杂三项电极材料优化策略,其在储钠性能测试中表现优异。利用其与活性炭组装的钠离子电容器（SIHC）,在电化学测试过程中表现出理想的能量密度(60.5 Wh kg-1)以及功率密度(13340 W kg-1)。且该SIHC在2 Ag-1的电流密度下经过5000次循环后,容量保持率可以达到76%。2、首先,通过硒化上述制备的Ni-MOF/GO复合物,得到NiSe2/C/rGO复合材料。进一步通过多巴胺原位聚合对NiSe2/C/rGO复合材料进行表面包覆后碳化,得到氮掺杂碳膜包覆的NiSe2@NC/rGO复合材料。该材料具有双层碳限域作用,进而具有良好的循环稳定性,该作用在将NiSe2@NC/rGO用于储锂性能研究时被证实。在锂离子半电池应用中,1 Ag-1电流密度下循环2000圈,容量没有明显衰减。且当电流密度由0.1Ag-1增大到10 Ag-1,倍率性能表现良好。说明双层碳限域作用可以有效提高电极材料的导电性和循环稳定性。3、以氮掺杂多壁碳纳米管（MWCNTs）为模板,将六-（4-羧基苯氧基）环三磷腈配体与SbCl3通过溶剂热法合成Sb-MOF/MWCNTs复合材料,通过调整MWCNTs的负载量、进一步通过改变硒化温度调节所制备复合材料的结构组成,所制备一系列材料分别为Sb2Se3/C/MWCNTs-7-550、Sb2Se3/C/MWCNTs-7-650、Sb2Se3/C/MWCNTs-7-750、Sb2Se3/C-550、Sb2Se3/C/MWCNTs-14-550。通过测试电化学性能,Sb2Se3/C/MWCNTs-7-550复合材料的表现最优,组装的SIHC（Sb2Se3/C/MWCNTs-7-550//AC）表现出68 Wh kg-1的高能量密度。
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