随着人口的快速增长和经济的迅速发展,能源问题已经成为限制人类社会发展进步的重大问题之一。钠离子电池具有低成本、高安全性、及与锂离子电池相似的电化学反应机制等优点被认为是最具有发展前景的电网级储能替代品之一。鉴于电极材料是提升钠离子电池性能的关键因素,开发高性能负极材料一直是研究的重点。然而,由于钠离子具有较大的离子半径、较高的还原电位、较慢的反应动力学,寻找到具有高可逆容量和简便反应过程的电极材料仍然具有挑战性。金属硫化物负极材料因其高容量和显著的电化学可逆性等优势备受关注。本文主要针对典型的二硫化钼和硫化镍开展研究,因为这类层状金属硫化物具有较大的层间距,较高的理论容量,但是在电化学反应过程中,电极不可避免地会发生剧烈的体积变化,从而导致结构的坍塌和粉碎以及在循环过程中容量的衰减。基于上述问题,本文以二硫化钼、硫化镍为研究对象,提出对金属硫化物进行合理的结构设计、组分调控和界面工程策略,采用水热等其他方法合成并开发出一系列电极材料,从而为开发高容量,循环稳定、高倍率和安全性好的金属硫化物负极材料提供了新的实验基础参考和理论指导,本文的研究内容主要如下:（1）本章提出了一种模板生长-包覆合成-硫化策略,研究以弱交联三聚氰胺-甲醛（MF）微球作为模板,采用水热法在模板表面生长Ni Mo O4纳米片,然后精准包覆多巴胺形成核壳结构,最后在高温条件下硫化并去除模板,构筑了异质结和碳包覆结合的分级中空球结构Ni S-Mo S2双金属硫化物。混合金属硫化物具有更丰富的氧化还原反应和更高的电子电导率,异质界面促进了反应动力学以及离子/电子的传输,而不同组分的协同作用避免金属纳米颗粒的聚集。结果表明,作为钠离子电池负极,该电极在1 A·g-1的电流密度下循环700次后容量维持在311 m Ah·g-1,在8 A·g-1的大电流密度下,容量仍然保持在377 m Ah·g-1,这充分说明合理的结构设计能有效地改善电极材料的电化学性能。（2）本章基于形貌控制和异质结构设计相结合,提出了自牺牲模板导向合成-碳包覆-硫化策略,以Mo O3纳米线为自牺牲模板和钼源,采用水热法合成镍钼前驱体在常温下搅拌包覆多巴胺并在高温下硫化合成Mo S2-Ni S@NC纳米中空管。该方案将金属硫化物的高容量、超薄纳米片的大比表面积、中空管状缩短离子传输路径以及碳保护作用等结合起来,有效的缓解材料在循环过程中的应力伤害,提高了循环稳定性和倍率性能,使用醚基电解液形成薄固态电解质（SEI）膜,提高了界面反应动力学。结果表明,作为钠离子电池负极,在醚基电解液中该电极在2 A·g-1电流密度下700次循环后容量依旧保持到391 m Ah·g-1,应用钠离子全电池负极时功率密度较大,并且成功组装软包电池为LED灯供电,表明该材料具有实际应用价值。