【摘 要】
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煤炭在我国三大化石资源中的储存量较高,煤沥青是煤炭经过高温热分解得到的副产物煤焦油进一步加工蒸馏的产物,煤沥青来源广泛、价格低廉,且具有含碳量高、流动性好、性能稳定等特点,是制备各种高性能沥青基炭材料的优质原料。沥青基炭材料的性能与原料沥青的分子结构、热转化及煅烧过程密切相关。因此,对煤沥青的分子结构解析、热转化/煅烧行为研究意义重大。鉴于煤沥青的组成复杂,本文选用正庚烷、正丁醇、甲苯、四氢呋喃、
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煤炭在我国三大化石资源中的储存量较高,煤沥青是煤炭经过高温热分解得到的副产物煤焦油进一步加工蒸馏的产物,煤沥青来源广泛、价格低廉,且具有含碳量高、流动性好、性能稳定等特点,是制备各种高性能沥青基炭材料的优质原料。沥青基炭材料的性能与原料沥青的分子结构、热转化及煅烧过程密切相关。因此,对煤沥青的分子结构解析、热转化/煅烧行为研究意义重大。鉴于煤沥青的组成复杂,本文选用正庚烷、正丁醇、甲苯、四氢呋喃、喹啉作为溶剂,采用逐级萃取的方法将中温煤沥青萃取为正庚烷可溶物（HS）、正庚烷不溶正丁醇可溶物（HI-BAS）、正丁醇不溶甲苯可溶物（BAI-TS）、甲苯不溶四氢呋喃可溶物（TI-THFS）和四氢呋喃不溶喹啉可溶物（THFI-QS）五种组分。通过工业分析、元素分析、GC-MS、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、TG/DTG对中温煤沥青逐级萃取产物进行表征,深入分析其分子结构。结果表明:随着萃取的深入,支链化指数（CH3/CH2）、芳香性指数(Iar)逐渐增加,热稳定性逐渐增强。随着萃取级数的增加,组分中的脂肪族侧链含量逐渐减少,各逐级萃取产物中重组分含量增多,多环芳烃含量增多,C=C键含量逐渐增大,芳环缩合度逐渐增强。为深入探究中温煤沥青逐级萃取产物的热转化行为,采用偏光显微镜、X射线单晶衍射（XRD）、Raman光谱等手段,结合分峰拟合的方法对热转化产物进行微观结构的定量分析。结果表明:同种组分在热转化过程中,温度越高,其微观结构有序性越强;在热转化反应升温过程中,不同组分在同一温度下,微观结构具有明显的差异。AGMP、BAI-TS、TI-THFS组分在相同温度、相同时间的条件下形成的中间相小球粒径依次增大,THFI-QS组分芳香缩合度较高,芳烃分子较早发生聚合反应形成中间相结构。在一定范围内,芳香缩合度越高越适合中间相小球的形成,但芳香缩合度过高则会对中间相小球的生成具有抑制作用。对经过恒温处理的热转化产物进行煅烧处理,利用真密度、显微强度、粉末电阻率、偏光显微镜、X射线单晶衍射仪（XRD）、Raman光谱、电子显微镜（SEM）等表征对萃取产物的分子结构与沥青焦微观结构间的构效关系进行探究。研究表明:HS-1400、HI-BAS-1400中粗镶嵌结构与片状结构含量较高,具有石墨层状结构;BAI-TS-1400、TI-THFS-1400微晶结构规整程度较高,且微观结构中不含细粒镶嵌与中粒镶嵌,二者皆具有较低的粉末电阻率;THFI-QS-1400微晶有序度最差且镶嵌结构较多。结合XRD和Raman分析可知,经煅烧后的逐级萃取产物规整度排列情况为:HS＜THFI-QS＜HI-BAS＜TI-THFS＜BAI-TS。
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