胞苷5'-磷酸二钠溶析结晶过程研究

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胞苷5-磷酸二钠在食品、饲料和医药用品领域有着广泛的应用。针对目前国内生产的胞苷5-磷酸二钠大多依靠经验摸索,没有基础理论数据的支持,结晶得到的产品存在晶型不稳定、粒度分布不均匀和流动性差等问题。本文针对胞苷5-磷酸二钠结晶过程存在的问题进行系统研究,提出了新型精制结晶工艺,为今后工业化生产制备高质量的胞苷5-磷酸二钠提供重要参考依据。  本研究利用X-射线粉末衍射法表征了不同溶剂结晶得到胞苷5-磷酸二钠晶体。通过扫描电镜(SEM)观测不同溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、有机混合溶剂和添加不同金属离子(Li+,Mg2+,K+,Na+)对胞苷5-磷酸二钠晶体晶习的影响。静态法测定胞苷5-磷酸二钠在288.15-313.15 K不同配比甲醇-水和乙醇-水体系下的溶解度,表明甲醇和乙醇均是良好的溶析剂。采用CNIBS/Redlich-Kister方程和Apelblat经验方程对溶解度实验数据进行关联拟合,结果表明两种模型的拟合均效果较好。采用激光法测定了胞苷5-磷酸二钠在混合溶液甲醇-水和乙醇-水中的超溶解度以及搅拌速度和流加速度对介稳区宽度的影响。测定了胞苷5-磷酸二钠结晶诱导期,并将诱导期与过饱和度关联,利用数学方法得到初级成核速率,实现热力学与动力学的关联。利用初级成核理论计算了固液表面张力。在结晶热力学和溶析结晶过程分析基础上,对胞苷5-磷酸二钠的结晶工艺进行优化。通过考察不同结晶条件对晶体粒度分布的影响,最终确定了胞苷5-磷酸二钠结晶工艺条件:温度为293.15 K,搅拌速度为300 r/min,选用流加速度为原溶液体积的10%/h。
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