光降解阿维菌素微胶囊的制备与表征

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随着科学技术的发展,有害生物控制手段将越来越多,其负面效应也越来越严重,研发绿色农药及其制剂是目前广大科研人员工作的焦点。这主要涉及到超高效、低毒(或无毒)、低残留,对环境无污染的化学农药的研究,其中光降解绿色农药是重要的方向。本文主要开展了光降解源农药载体的制备,以海藻酸钠和壳聚糖为囊材,以重结晶的阿维菌素为核心材料,采用层层自组装技术制备微胶囊,利用激光共聚焦显微镜观察微胶囊的分散状态,扫描电子显微镜(SEM)观察了微胶囊的表观形貌,zeta电位仪测定不同组装次数微胶囊的电势变化;并且针对壳聚糖浓度、海藻酸钠浓度、阿维菌素用量和氯化钙浓度4个因素,进行正交实验优化制备工艺;通过体外释放试验绘制动力学曲线,了解其缓释新能;进行了光降解源载体表面修饰,并分析不同载体在紫外线和太阳光下的降解效率,从而选取最适的光降解载体;最后进行了室内毒力试验,与原药进行对比,主要研究结果如下:对重结晶的阿维菌素和用层层自组装技术制备胶囊进行表征,光学显微照片显示:重结晶农药晶体形状规则,有利于农药的包被;微胶囊很少团聚。SEM显示:阿维菌素原药表面平整,而不同聚电解质层的微胶囊表面粗糙;zeta电势测定结果显示:每次聚电解质沉积后,微胶囊的表面电荷发生反转。SEM与zeta电势结果表明:海藻酸钠与壳聚糖能够交替沉积到阿维菌素上,可成功制备载药微胶囊。在优化体系的4个因素中,阿维菌素对评估指数的影响最大,壳聚糖、氯化钙、海藻酸钠浓度对评估指数的影响没有统计学意义。按照优化方案,药物载药量和包封率分别为97.20%、95.58%。通过体外释放试验可以看出,阿维菌素微晶体释放率随着微胶囊的涂层数增加而下降。这个趋势说明新型阿维菌素的释放能够通过自动装配的CHI/ALG(壳聚糖/海藻酸钠)层层数的改变而调控。采用水解-溶胶的方法,以Ti(SO4)2为原料,在一定温度下直接水解、胶溶、加入晶种、熟化,制备出单分散性、热稳定性良好,平均粒径在22nm左右,比表面积在80m2/g以上的TiO2微粒。分别制备表面沉积Ag和W的TiO2光降解源载体,并通过扫描电镜进行表征。通过纯净的TiO2,Ag/TiO2和W/TiO2光催化剂的SEM图像表明,未修饰的TiO2颗粒为多孔结块的颗粒结构;当TiO2微粒凝聚的时候,Ag和W微粒以米粒的形状显现在TiO2的微粒上。以紫外光和太阳光为光源,对农药阿维菌素在不同光降解载体体系作光降解研究。经过紫外线照射2h后,不同光降解载体表现出不同的降解率。Ag/TiO2载体降解率最低为41.7%,纯TiO2载体为58.3%,W/TiO2载体的降解率为60.81%。在自然光下经过10天,三种光降解载体的降解率均在99%以上。其中,Ag/TiO2载体的降解速率较快,而纯TiO2载体的速率较慢,W/TiO2载体的降解速率最为合理。综合上述结果,选取W/TiO2载体为农药光降解载体。在室内毒力试验中,95%阿维菌素原药和阿维菌素微胶囊两种剂型LC50值分别为15.62 mg/L和9.86 mg/L,阿维菌素微胶囊的毒力是95%阿维菌素原药的1.55倍。因此同等浓度下,阿维菌素微胶囊毒力更强。
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