覆盆子酮结晶过程研究

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覆盆子酮,化学名为对羟基苯丁酮,主要/广泛用于配制食品级香料和日化型香料,及合成制造兴奋剂、护肤品和工业染料等。实验发现当溶液浓度或者温度达到一定值时,覆盆子酮进行冷却结晶的过程中会发生油析现象,溶质不会以晶体的形式析出,而是首先以油相的形式出现,粘稠的油相会附着在结晶器的器壁或者搅拌桨上,延长了晶体初级成核的时间,最后得到的产品收率和品位下降,甚至当溶液浓度过高时无法得到产品。因此本文对覆盆子酮的结晶过程进行了详细的研究。本文首先对覆盆子酮的结晶热力学进行了研究。实验测定了覆盆子酮分别正丙醇-水和丙酮-水中的溶解度数据,并运用van`t Hoff方程,Apelblat方程,λh方程等经验方程对实验数据进行了拟合,获得了相关模型参数。实验表明,覆盆子酮在以上两种混合溶剂中的溶解度都随着温度的升高而增大。实验选择了正丙醇-水作为后续试验的溶剂。应用FBRM对覆盆子酮的油析曲线,澄清曲线,超溶解度曲线进行了测定,得到油析结晶亚稳态相图。同时,实验监测结晶过程中溶液中粒子数的变化趋势,研究并验证了覆盆子酮的油析结晶的过程机理。结合油析结晶的亚稳态相图,详细地考察了影响油析行为的因素,并确定了有效抑制油析行为的方法。研究表明,溶液的初始浓度,降温速率和搅拌速率等因素都会对油析现象造成一定的影响。探究了影响油析的内在规律,为避免油析行为的发生提供了理论依据。基于对抑制油析行为发生进行的深入研究,结合本研究得到的相图,选择了合适的操作点,通过在油析的介稳区内添加晶种的方式,来抑制油析现象。通过实验分别探究了晶种添加量,晶种添加时机以及养晶时间对抑制油析行为的影响,得到了有效抑制油析现象的发生的操作条件。此外通过对比油析结晶和正常的冷却结晶得到的产品发现,不发生油析现象得到的晶体不易发生团聚,晶体的晶习良好。实验确定了合理的混合溶剂,进行了相关工艺条件的探究。实验研究了覆盆子酮在筛选的混合溶剂中的热力学性质,主要包括溶解度和介稳区宽度。综合考察了降温速率,搅拌速率,晶种添加量对产品收率和粒度分布的影响,最终确定了覆盆子酮冷却结晶工艺的最佳工艺条件,得到了收率较高、粒度分布均匀的覆盆子酮产品。
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