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高氯酸铵(AP)是固体推进剂中常用的氧化剂,它具有含氧量高、钝感、热分解性能稳定,热分解产物无固体残留物等优点。研究表明,固体推进剂燃速随着AP粒度减小而增大,当AP粒度减小亚微米级时,推进剂的燃速大幅度提高,然而现有方法制备的亚微米AP难以满足固体推进剂的装药要求。本文主要研究了机械粉碎法制备亚微米AP,并对制备出的亚微米高氯酸铵的化学纯度、晶型结构、机械感度以及热分解性能等方面进行了研究,为亚微米AP的批量制备和应用奠定基础,主要结论如下：(1)通过控制变量法,选择0.6mm的氧化锆球作为研磨介质,研究了研磨分散介质、研磨转速、研磨时间、浆料浓度、球料比等因素对AP研磨效果的影响,得到了采用LG-1型搅拌球磨机制备亚微米AP的最佳工艺参数为：使用仲丁醇作为研磨AP的分散介质,研磨转速为1000rpm,研磨时间7小时,浆料浓度为10%,球料比为100,在该工艺参数下最终所制备的AP产物粒度为d50=0.46μm,d90=0.99μm,已达到亚微米级。(2)通过FT-IR、XPS研究了亚微米AP的化学纯度,采用XRD研究了亚微米AP的晶型结构,并对制备得到的亚微米AP进行了机械感度和热分解特性研究。结果表明,与原料AP相比,晶体中不含杂质且晶型也没有发生改变,其机械感度随粒度的减小而升高,亚微米AP的撞击感度和摩擦感度分别比原料分别升高了18.7%和30%,亚微米AP的高温热分解峰峰温提前60.1℃,放热量增加了289J/g,表观活化能下降了26.7KJ/mol。并对AP性能随其粒度变化的原因进行了分析。(3)研究了铝粉对AP热分解过程的影响,铝粉对不同粒度AP的催化作用一致,对低温分解过程有抑制作用,高温分解过程有促进作用；在一定含量范围内,放热量随铝粉含量的增加而减小；当铝粉含量一定时,AP粒度越小,奇热分解过程放热量越多；亚微米AP的放热量明显大于微米级AP的放热量。(4)研究了K3Co(NO2)6、CuCr2O4和CuO三种催化剂对AP热分解过程的影响,结果表明：三种催化剂对AP的热分解过程均有促进作用,均能够降低AP高温分解放热峰峰温,且放热量增加。其中K3Co(NO2)6对AP的催化效果比CuCr2O4和CuO要好,且对亚微米AP的催化效果强于微米级AP,K3Co(NO2)6使亚微米AP的高温分解峰峰温降低了60.5℃C,放热量增加了72.7%,同时对其催化机理进行简单分析。