膜分离在草鱼皮胶原蛋白提取中的应用

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本文主要研究了聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜与聚砜(PS)超滤膜在草鱼皮胶原蛋白提纯过程中的应用,制备了不同截留分子量PS超滤膜,并对胶原蛋白进行酶解的工艺条件研究,使用制得的不同截留分子量的PS超滤膜对胶原酶解液进行分离。参考胶原常规提纯工艺,设计了纯水洗和先酸洗再水洗两种提纯工艺。考察了料液浓度、操作压力、料液初始温度对盐析复溶后胶原蛋白的提纯效果的影响。比较PVDF膜与PS膜在胶原水洗提纯工艺中对鱼皮胶原蛋白提纯效果的影响。研究发现,PVDF膜提纯效果较好,在料液浓度1.2%,操作压力0.25MPa,料液初始温度30℃,提纯后,pH=4.17,氯离子脱除率69.34%,浓缩倍数9.67。以PVDF膜为分离膜,比较两种提纯工艺的提纯效果。研究发现,水洗工艺优于先酸洗再水洗的工艺,当料液浓度1.2%,操作压力0.25MPa,料液初始温度30℃,提纯后,pH=6.3,氯离子脱除率80.7%,浓缩倍数7.2。本实验以PS为膜材料,N,N—二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为致孔剂,采用凝胶相转化法制备了PS超滤膜。研究了聚合物浓度、致孔剂使用量、溶剂蒸发时间三个因素对膜性能的影响,确定了制备不同截留分子量的PS超滤膜的制备工艺。①MWCO=10000,PS:PVP:DMAc=22:3:75,搅拌温度65℃,搅拌时间10h,消泡温度45℃,消泡时间12h,蒸发时间为120s,凝固浴温度20℃。②MWCO=2000,PS:PVP:DMAc=22:2:76,搅拌温度65℃,搅拌时间10h,消泡温度45℃,消泡时间12h,蒸发时间为120s,凝固浴温度20℃。③MWCO=1000,PS:PVP:DMAc=22:3:75,搅拌温度65℃,搅拌时间10h,消泡温度45℃,消泡时间12h,蒸发时间为160s,凝固浴温度20℃。对提纯后鱼皮胶原蛋白进行酶解。分别研究了酶解温度、酶用量和酶解时间对胶原酶解效果的影响。研究发现:酶解温度越高,水解度越大;随着酶用量的增加,胶原水解度增加;胶原酶解时间越长,水解度越大。在酶解温度为35℃,酶用量为8ml,酶解时间为16h时,胶原蛋白的水解度38.7%。以上述水解条件下的酶解液为逐级分离的料液,使用三种截留分子量的PS超滤膜对其进行逐级分离。研究发现,使用截留分子量为10000和2000的PS超滤膜截留后分子量在2000~10000的含量为96.5%,使用截留分子量为1000的PS超滤膜的截留液中胶原分子量在1000~2000的含量为74.4%,透过液中胶原分子量在1000以内的含量为1000%。实验结果表明,所制得的不同截留分子量PS超滤膜能够对胶原蛋白进行逐级分离。
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