环流反应器合成对羟基苯甲醛的工艺及相关研究

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对羟基苯甲醛(PHB)是一种十分重要的精细化工中间体,结构中既有羟基,又有醛基,化学性质十分活泼,作为中间体可以延伸合成许多化工医药产品,广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀、液晶、感光高分子材料等领域。对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛是一种工艺简单、收率高、产品纯度高,最具有发展前途的方法。目前国内工业化生产也采用对甲酚法合成PHB,但是收率不到70%,而且工艺不成熟,因此提高对羟基苯甲醛的收率是对甲酚法合成PHB的一项重要内容。为了给氧化反应工艺条件的优化提供参考,同时为将来工程设计提供基础物性数据,本文测定了相关体系的气体溶解度、密度、黏度等物性数据。结合对甲酚法合成PHB的工艺过程,利用一套高压溶解度的测定装置,准确测定了氧气在对甲酚-甲醇二元混合体系中的高压溶解度数据。另外,在常压下利用DA-505U型振动管密度仪、乌氏毛细管黏度计测定了对甲酚-甲醇、间甲酚-甲醇、对甲氧基苯甲醛-乙醇和对甲氧基苯甲醛-N,N-二甲基甲酰胺等四个二元混合体系的密度、黏度数据;计算了超额摩尔体积V~E和混合黏度的变化Δη,并用合适的方程对V~E、Δη数据进行了回归拟合;最后还用著名的Andrade方程对四个二元混合体系的lnη与1/T之间的关系进行了关联。在对甲酚法合成对羟基苯甲醛的研究过程中,国内外许多学者对合成的工艺条件进行了大量的研究和试验工作,如优化反应条件、后处理条件,筛选高性能高活性的催化剂等,但是都不尽满意,其原因是仅仅在单一的在合成工艺上进行探索和改进,而忽视了多相反应中传质的影响。本文尝试用一种新的反应器-气升式内循环环流反应器(ALR)提高了氧在反应液中的传质,以中试的规模在加压条件下考察了气体流速、反应压力、反应温度、反应时间等四个操作因素对合成结果的影响,初步优化最佳反应条件:陶瓷型的气体分布器;P=0.9MPa;L=0.12m~3/h;T=75℃;t=4h,收率达到87.5%。
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